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加入催化劑之前通氮?dú)獍雮€(gè)小時(shí)，排除空氣

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生命在于靜止

11樓2012-11-21 23:28:55

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lixiao897

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大魔頭

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時(shí)間要加長(zhǎng)吧！2天到3天
加點(diǎn)乙二醇二甲醚

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大魔頭要發(fā)威

12樓2012-11-22 01:23:34

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eBorland

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充氮?dú)獗Ｗo(hù)吧，sonogashira或者sukuzi反應(yīng)，氮?dú)夥諊磻?yīng)效果佳。

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13樓2012-11-22 08:00:35

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wuchongy08

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suzuki這個(gè)反應(yīng)看文獻(xiàn)的產(chǎn)率都挺高的，我也做了好幾次，反應(yīng)不完，產(chǎn)率特別低，原料好多，都能回收出來，最后做出來的產(chǎn)物特別少，我覺得碳酸鈉的堿性不是很強(qiáng)，還有堿性強(qiáng)的比如氫氧化鋇它的溶解性又特別差。

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干好自己的事

14樓2012-11-22 10:31:47

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同路人

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用水合二氧六環(huán)比較好 1比5 體積要用氮?dú)獗Ｗo(hù)

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15樓2012-11-22 10:43:58

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14樓: Originally posted by wuchongy08 at 2012-11-22 10:31:47
suzuki這個(gè)反應(yīng)看文獻(xiàn)的產(chǎn)率都挺高的，我也做了好幾次，反應(yīng)不完，產(chǎn)率特別低，原料好多，都能回收出來，最后做出來的產(chǎn)物特別少，我覺得碳酸鈉的堿性不是很強(qiáng)，還有堿性強(qiáng)的比如氫氧化鋇它的溶解性又特別差。

你的是怎么解決的？重結(jié)晶后實(shí)驗(yàn)我的出了些未知的產(chǎn)物，但是量還是特別少，極性了不小，等待核磁鑒定中....

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16樓2012-11-23 11:59:06

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13樓: Originally posted by eBorland at 2012-11-22 08:00:35
充氮?dú)獗Ｗo(hù)吧，sonogashira或者sukuzi反應(yīng)，氮?dú)夥諊磻?yīng)效果佳。

恩，有啊，每次N2都很充足，但是....

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17樓2012-11-23 11:59:52

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12樓: Originally posted by lixiao897 at 2012-11-22 01:23:34
時(shí)間要加長(zhǎng)吧！2天到3天
加點(diǎn)乙二醇二甲醚

我覺得時(shí)間長(zhǎng)了也沒有什么效果，下次實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備加點(diǎn)乙醇

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18樓2012-11-23 12:00:35

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15樓: Originally posted by 同路人 at 2012-11-22 10:43:58
用水合二氧六環(huán)比較好 1比5 體積要用氮?dú)獗Ｗo(hù)

同實(shí)驗(yàn)室的師兄也在做鈴木反應(yīng)，只是底物不一樣，溶劑也是甲苯，催化劑什么的完全相同，但是結(jié)果就很好

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19樓2012-11-23 12:02:09

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owen0424

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相轉(zhuǎn)移催化劑加了嗎？碳酸鈉用15-C-5（1%）碳酸鉀就加點(diǎn)18-C-6（1%）
用四丁基溴化銨也行！

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20樓2012-12-31 13:54:47

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