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lxj060504

金蟲 (正式寫手)

[求助] 求助分子印跡有關(guān)問題 已有2人參與

我是做分子印跡技術(shù)從柚子皮中分離柚皮苷,模板分子是柚皮苷,交聯(lián)劑是乙二醇二甲基丙烯酸酯,功能單體是甲基丙烯酸,采用的是低溫熱引發(fā)沉淀聚合法反應(yīng)24h,反應(yīng)結(jié)束后離心取上層,進液相檢測發(fā)現(xiàn)上層有大量模板分子,發(fā)現(xiàn)聚合反應(yīng)根本就沒有發(fā)生,反應(yīng)之前我對交聯(lián)劑,引發(fā)劑和功能單體進行了純化,除去阻聚劑,而且整個反應(yīng)過程也是無氧操作,就是不明白為什么反應(yīng)就沒發(fā)生呢。還有沉淀聚合需要攪拌嗎,我開始是磁力攪拌的,但是發(fā)現(xiàn)整個過程都沒有聚合物生成,都是澄清的溶液,但是不攪拌時就有白色物質(zhì)生成,感覺好奇怪,求各位大神指點,小女子感激不盡。
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huyingdamon

銀蟲 (小有名氣)


【答案】應(yīng)助回帖

★ ★
感謝參與,應(yīng)助指數(shù) +1
wgs8136: 金幣+2, 歡迎應(yīng)助 2014-06-08 08:39:52
你反應(yīng)后離心得到固體了沒 看以那固體去做個紅外 看看聚合有沒有發(fā)生
上層液中有模板分子應(yīng)該挺正常的吧 畢竟模板分子不可能完全參與聚合沉淀聚合是要攪拌的 不然應(yīng)該會得到塊狀聚合物吧 這樣就會得到球形的
我的單體交聯(lián)劑沒處理也可以反應(yīng)啊 你的是不是引發(fā)劑量太少了呢
2樓2014-06-06 17:48:34
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lxj060504

金蟲 (正式寫手)

引用回帖:
2樓: Originally posted by huyingdamon at 2014-06-06 17:48:34
你反應(yīng)后離心得到固體了沒 看以那固體去做個紅外 看看聚合有沒有發(fā)生
上層液中有模板分子應(yīng)該挺正常的吧 畢竟模板分子不可能完全參與聚合沉淀聚合是要攪拌的 不然應(yīng)該會得到塊狀聚合物吧 這樣就會得到球形的
我 ...

你說的這些我都懂,可是沉淀聚合攪拌時體系一直處于澄清狀態(tài),根本就沒有聚合物生成,所以我就很困惑,不知道要不要攪拌,我再試一下吧,引發(fā)劑的用量一般是交聯(lián)劑和功能單體總量的百分之一是嗎?我是參考文獻做的,非常感謝,你現(xiàn)在還做分子印跡嗎?以后多交流。
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3樓2014-06-06 21:49:55
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myfairy1314

銀蟲 (正式寫手)

【答案】應(yīng)助回帖


感謝參與,應(yīng)助指數(shù) +1
wgs8136: 金幣+1, 歡迎交流 2014-06-08 08:39:58
你從哪個現(xiàn)象判定沒有聚合的?如果離心下層有沉淀的話建議做一下表征。如果你的產(chǎn)品粒徑較小,濃度也很小,是很難分離出來的,實在不行就透析凍干吧……

[ 發(fā)自小木蟲客戶端 ]
4樓2014-06-06 23:11:13
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lxj060504

金蟲 (正式寫手)

引用回帖:
4樓: Originally posted by myfairy1314 at 2014-06-06 23:11:13
你從哪個現(xiàn)象判定沒有聚合的?如果離心下層有沉淀的話建議做一下表征。如果你的產(chǎn)品粒徑較小,濃度也很小,是很難分離出來的,實在不行就透析凍干吧……

就是沉淀聚合攪拌時沒有白色物質(zhì)生成,不攪拌時有有白色物質(zhì)生成,但是上清液中檢測到模板分子。所以我想可能反應(yīng)幾乎沒發(fā)生。
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5樓2014-06-07 12:03:17
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myfairy1314

銀蟲 (正式寫手)

【答案】應(yīng)助回帖


wgs8136: 金幣+1, 歡迎交流 2014-06-08 08:40:06
引用回帖:
5樓: Originally posted by lxj060504 at 2014-06-07 12:03:17
就是沉淀聚合攪拌時沒有白色物質(zhì)生成,不攪拌時有有白色物質(zhì)生成,但是上清液中檢測到模板分子。所以我想可能反應(yīng)幾乎沒發(fā)生。...

檢測到模板分子是很正常的,分子印跡的原理只不過是模型化的東西,實驗中模板是不可能全部和單體組裝起來印跡到MIP中的。檢測到單體和有沒有發(fā)生聚合是沒有關(guān)系的。有白色物質(zhì)的話最好還是去表征一下。即使沒有沉淀的也可以凍干試試,說不定會有東西的。

[ 發(fā)自小木蟲客戶端 ]
6樓2014-06-08 00:36:48
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lxj060504

金蟲 (正式寫手)

引用回帖:
6樓: Originally posted by myfairy1314 at 2014-06-08 00:36:48
檢測到模板分子是很正常的,分子印跡的原理只不過是模型化的東西,實驗中模板是不可能全部和單體組裝起來印跡到MIP中的。檢測到單體和有沒有發(fā)生聚合是沒有關(guān)系的。有白色物質(zhì)的話最好還是去表征一下。即使沒有沉淀 ...

嗯,非常感謝,我明白了,我再試試看,謝謝了,親,深受啟發(fā)。
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7樓2014-06-08 00:52:40
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jwh519

金蟲 (著名寫手)

樓主妹子后來實驗順利嗎?能說明一下為什么用沉淀聚合而不用傳統(tǒng)60度熱引發(fā)聚合嗎?60度聚合沒有不發(fā)生的,至于后面的吸附效果,效果也不會有太大差異,分子印跡這個東西本身就是很詭異的,要是發(fā)文章,幾大傳統(tǒng)聚合方法已經(jīng)不是創(chuàng)新點了!
8樓2014-10-27 10:53:43
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常同學

新蟲 (初入文壇)

引用回帖:
1樓: Originally posted by lxj060504 at 2014-06-05 17:30:52
我是做分子印跡技術(shù)從柚子皮中分離柚皮苷,模板分子是柚皮苷,交聯(lián)劑是乙二醇二甲基丙烯酸酯,功能單體是甲基丙烯酸,采用的是低溫熱引發(fā)沉淀聚合法反應(yīng)24h,反應(yīng)結(jié)束后離心取上層,進液相檢測發(fā)現(xiàn)上層有大量模板分 ...

請問樓主,對單體甲基丙烯酸和交聯(lián)劑EGDMA采用什么方法進行純化呢,我看資料一般都是減壓蒸餾,溫度多少合適呢?我做了幾次蒸不出來,望指點一下,特別感謝

發(fā)自小木蟲IOS客戶端
9樓2018-05-03 17:11:17
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