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xqz1994實習(xí)版主
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[求助]
關(guān)于纖維素納米晶表面羥基引發(fā)丙交酯開環(huán)聚合的實驗細(xì)節(jié) 已有1人參與
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誠心請教各位前輩，小弟想用纖維素納米晶表面羥基引發(fā)丙交酯開環(huán)聚合�？戳撕芏囝愃莆墨I(xiàn)了也和導(dǎo)師討論了很久。來來回回快兩個月了，重復(fù)了好多次都沒做出來，在氯仿中分散還是很差。感覺比未修飾的CNC分散還要差。。。快要崩潰了，連續(xù)一個多月天天都在想這玩意。研一都快過去了，最基本的還沒做出來。。 我的實驗過程是： 1.精制乙酸乙酯來精制丙交酯。 2將CNC凍干操作除水后，和精制的丙交酯一起加入到史萊克瓶中。在30攝氏度條件下真空抽，充氮?dú)?次。 3.然后用雙向針將精制的甲苯導(dǎo)進(jìn)史萊克瓶中。 4.將其超聲分散30min后，在80攝氏度條件下油浴中再次攪拌半小時后。 5.用注射器加入辛酸亞錫作為催化劑。然后反應(yīng)24h。 6樣品滴加少量鹽酸終止反應(yīng)，然后在冷甲醇中沉淀，用氯仿超聲和離心洗。60攝氏度烘干。 這是我自己寫的實驗方案，依據(jù)文獻(xiàn)中報道的方式改進(jìn)的。用IR可以看出CNC表面有羰基峰，測了TGA耐熱性也提升了。但是在氯仿中的分散性就是不行，甚至感覺還比沒修飾的還差了點。 文獻(xiàn)這體系類型的我?guī)缀醵伎戳�。然后無水無氧操作是讓一個師兄幫我做的，他很熟練，但是最后結(jié)果還是不行。最終樣品依舊有大量白色物質(zhì)生成，用氯仿一洗就沒了。導(dǎo)師講那是聚乳酸，但是我懷疑是不是丙交酯壓根沒聚合，白色那些是不是就是丙交酯。 還有就是催化劑辛酸亞錫，我看蟲友說要減壓蒸餾精制或者懸蒸精制，但是也有的說買來的直接用就行。很糾結(jié)，自己用的辛酸亞錫用了三年。不知道是不是變質(zhì)了。 好煩躁，課題組也沒人做過類似的。就我一個研一的單打獨(dú)斗，真的有些絕望了。真心求教有做過類似的幫我看看，我是哪一步出問題。我只有這些金幣了，如果能解決，或者有思路了我再充金幣答謝。多謝各位前輩了。  |
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10樓2018-06-04 03:02:15
wcellulose 
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2樓2017-03-20 21:56:25
xqz1994
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我也注意到了，但是文獻(xiàn)中都是按照在甲苯中分散這個方式的。我也采取過加熱超聲破壞分子內(nèi)氫鍵的方式，還有增大攪拌速率之類的。感覺也是沒用。關(guān)鍵是文獻(xiàn)中都是這個溶劑，還做出來了。。。我就很崩潰了，不知道細(xì)胞粉碎機(jī)會怎么樣。唉 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
3樓2017-03-20 22:35:16
wcellulose
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4樓2017-03-20 23:49:23
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