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[求助]
ICP-MS測定植物Pb不成曲線 已有2人參與
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求助有經(jīng)驗的蟲友,求不吝賜教 :實驗需測定大米、蔬菜等植物樣的Pb含量,前處理采用微波消解(6 mL硝酸+2 mL雙氧水,消解后定容到25mL直接上機(jī)測),現(xiàn)遇到以下問題: 樣品Pb含量很低,所以ICP-MS只需要測定低濃度的點(diǎn)的曲線,可是低濃度曲線在ICP-MS上非常難測,線性極差。因為同一臺ICP-MS測樣混雜,還測一些Pb含量較高的土壤樣和礦樣,所以其實儀器比較臟,每次測樣我都會用10%硝酸或者5%左右稀王水沖洗30min甚至更久,但是依然難測,樣品Pb甚至比空白都低很多,很多測到都是負(fù)值。低濃度Pb的曲線也特別同意被污染,所以用幾次就得重新配。 求問,哪位蟲友有好的解決經(jīng)驗嗎?因為ICP-MS不只我一人用,還有別人常用,不能每次都給我拆儀器清洗,很是郁悶,有請教過說即使有Pb吸附在儀器上,一直用酸沖洗不下來其實也不會影響測定,但我是覺得肯定是有影響的 |
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