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zdjlq新蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
色譜柱堵塞 已有3人參與
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我用液相，流動(dòng)相為乙腈與水，產(chǎn)品中無(wú)鹽，只是在流速?gòu)?.1升至1的時(shí)候，壓力突然增大，經(jīng)檢查是柱子堵了，用90的水與乙腈沖過(guò)，90的乙腈與水沖過(guò)，效果不明顯，請(qǐng)問(wèn)這是什么情況，求教 @superyeast @學(xué)術(shù)巨星 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |
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cdw0760
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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首先，反沖是死馬當(dāng)活馬醫(yī)的做法，傷害大，弊大于利，是最后沒(méi)有辦法的辦法。 你沒(méi)用鹽，排除鹽類堵塞，那應(yīng)該是樣品基質(zhì)或者樣品本身造成堵塞可能性較大，建議平時(shí)前處理盡量處理完全； 1.用低流速的高極性相慢慢沖一下試試，比如水（看柱子能耐到最高百分之多少的水相，用接近最高耐受度去沖），或者異丙醇等 2.適當(dāng)增加柱溫，比如可升至40-50度（視柱子耐受），高溫有利于結(jié)晶物溶解掉。。 3.查找你之前做樣用的樣品及樣品的性質(zhì)，尋找一種對(duì)樣品及試劑（即可能的堵塞物）溶解度較大的相，混在水相或乙腈相中沖。。 4.沖堵塞柱子時(shí)，應(yīng)斷接柱子與檢測(cè)器端口，防止沖出來(lái)的臟物污染檢測(cè)器。 5.反沖，流速要盡量小點(diǎn)，柱子反接，檢測(cè)器端斷接，拿燒杯等接住洗出液，目的把柱頭污染物結(jié)晶物沖出來(lái)，但是容易造成柱頭填料坍塌，柱子不可挽回性損壞，柱效下降，峰分裂等現(xiàn)象出現(xiàn)。多多摸索吧 熟能生巧 不著急  |
11樓2018-05-14 14:11:34
muchx
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2樓2018-05-13 05:19:33
3樓2018-05-13 12:05:05
zdjlq
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4樓2018-05-13 19:18:22
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