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Kobe君臨天下鐵桿木蟲 (著名寫手)
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[求助]
求助�。。庀嗌V測定揮發(fā)性脂肪酸重復(fù)性差怎么辦？ 已有2人參與
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最近用氣相色譜（FID檢測器）測定揮發(fā)性脂肪酸（C2-C5），手動進(jìn)樣，方法是進(jìn)樣口200℃，F(xiàn)ID240℃，柱溫初始95℃，保持1min，然后10℃/min升到170℃，然后30℃/min升高到200，保持3min。就感覺特別不穩(wěn)定，同一個樣品，第一次測可能是4w的面積，第二次測就成10w了。色譜柱買了一年多，用的不多，也就測了4，500各樣，襯管也換了，能排除的地方都排除過了，為啥還是這么不穩(wěn)定，求大神救救孩子吧！ ps：用帶的標(biāo)樣（十五烷/十六烷）測就很穩(wěn)定，上次測了10次RDS小于5%。不過方法有點(diǎn)沒看明白，正十六烷沸點(diǎn)我看是286.79℃，但測試的方法進(jìn)樣口只有150攝氏度，但確實是有峰的。 還請色譜大神多多指教，能解決問題的話，金幣管夠！  |
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chjm1016
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| 1. 短鏈脂肪酸極性大，跟十五烷/十六烷極性差別很大，沒有衍生化在同一根柱子上分析不是很合適。2.前面有蟲友提到的漏氣問題，要關(guān)注進(jìn)樣瞬間的漏氣，可以看看換成隔墊后第一針是不是最大，后面開始隨機(jī)波動。3. 短鏈脂肪酸沸點(diǎn)不高，初始柱溫95度可能會偏高導(dǎo)致峰型不好，可以考慮降低初始溫度。 |
Kobe君臨天下11樓2023-07-13 12:29:19
zisexin1643
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是不是進(jìn)樣口溫度太高，還沒進(jìn)脂肪酸揮掉了呢？而標(biāo)樣沸點(diǎn)比較高不受影響。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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2樓2023-07-12 06:34:23
xiaochaox
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| （1）檢查進(jìn)樣墊漏氣；（2）進(jìn)樣針是否堵塞或漏氣？（3）是否采用了分流進(jìn)樣，分流比是否穩(wěn)定？ |
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3樓2023-07-12 12:14:13
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4樓2023-07-13 09:19:13
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