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楊柳LLDi

新蟲 (著名寫手)

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GCMS的響應(yīng)值越來越低，清洗了離子源都還是這樣，請教大神：這是什么原因？PS：機子是安捷倫的，剛好買回來使用兩年。

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1樓 2017-06-27 22:54:04

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金蟲 (正式寫手)

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　　選用或設(shè)計分析方法時，除了要考察分析方法的精密度和準(zhǔn)確度外，還應(yīng)考察其檢測能力即靈敏度和檢出限。而很多人都不是很明白，信噪比、響應(yīng)值、靈敏度、標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率值的關(guān)系和區(qū)別。
理清靈敏度、響應(yīng)值、標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率的關(guān)系
分析方法的靈敏度(用S表示)是指改變單位待測物質(zhì)的濃度或質(zhì)量時引起該方法檢測器響應(yīng)信號(吸光度、電極電位或峰面積等)的變化程度，對應(yīng)于濃度敏感型檢測器和質(zhì)量敏感性檢測器有濃度靈敏度(Sc)和質(zhì)量靈敏度(Sm)。
因此，分析方法的靈敏度可用檢測器的響應(yīng)值與對應(yīng)的待測物質(zhì)的濃度或質(zhì)量之比來衡量，即用標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率來度量分析方法的靈敏度。
什么是響應(yīng)值
通過檢測器即有信號產(chǎn)生，此信號稱檢測器的響應(yīng)，信號大小稱響應(yīng)值。
檢測器的響應(yīng)值取決于組分的性質(zhì)和濃度（質(zhì)量或質(zhì)量流量）。在同一檢測器上，同一物質(zhì)的濃度越大，其響應(yīng)值越大；濃度相同，但組分不同，其響應(yīng)值也不同。眾所周知、氣相色譜分析是用各組分的響應(yīng)值（峰面積或峰高）來定量的。
什么是靈敏度
靈敏度是指示器相對于被測量變化的位移率，其中分為相對靈敏度和絕對靈敏度。
絕對靈敏度的定義是“一定質(zhì)量的物質(zhì)在儀器上的響應(yīng)值（峰面積/峰高）”。
相對對靈敏度的定義是“一定質(zhì)量的物質(zhì)在儀器上的響應(yīng)值/信噪比”。
通俗的說,響應(yīng)值就是標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率。詳細(xì)來說就是一定濃度或者一定質(zhì)量的試樣進入檢測器后產(chǎn)生一定的響應(yīng)信號,如果以不同進樣量或進樣濃度對響應(yīng)信號作圖,得到一條直線,直線上信號的變化值ΔR比上濃度或者進樣量的變化值就是ΔQ,就是響應(yīng)值，又稱靈敏度。
響應(yīng)值低和什么有關(guān)？
響應(yīng)值是指在組分中通過檢測器時所給出的信號的大小。物質(zhì)的響應(yīng)值取決于物質(zhì)的性質(zhì)和濃度,同一含量的不同物質(zhì)由于其理化性質(zhì)的不同在同種檢測器上會產(chǎn)生不同的響應(yīng)值,由于這個特點,利用待測物質(zhì)的響應(yīng)值進行定量計算時,需用校正因子對響應(yīng)值加以校正,校正后的響應(yīng)值可定量地代表物質(zhì)的含量。
很多人在分析中，經(jīng)常碰到跑標(biāo)準(zhǔn)品響應(yīng)值變低的情況，這時候大家就會有疑問，到底是液相出問題了還是質(zhì)譜出問題了？如何有效判斷才能避免做無用功？
響應(yīng)值降低但卻找不到原因是最棘手的。舉個例子，以前進樣，溶劑峰峰高能達(dá)到70萬以上，現(xiàn)在只有5、6萬，樣品峰也是，由原來的1000、2000，降低到現(xiàn)在的70、80左右。這個時候，是不是一頭霧水，不知道我們還該從哪些方面著手？
首先，我們有必要列出有問題的部分，逐一排查，建議清洗一下柱子還有檢測器。再測一下分流尾吹是否正常，有無漏氣，查看量程range是否改變、查看分流比和尾吹流量、查看毛細(xì)管柱的兩端是否漏氣、查看汽化室或內(nèi)襯管是否堵塞，可能會有隔墊的碎渣堵塞，以上各項均會引起響應(yīng)值低現(xiàn)象。
離子源參數(shù)的優(yōu)化設(shè)置直接影響分析的靈敏度和穩(wěn)定性！

LC方法轉(zhuǎn)換為LC/ESI MS時

響應(yīng)值低的常見問題
液質(zhì)響應(yīng)值低一般是什么原因？
先用PPG校準(zhǔn)質(zhì)譜判斷是質(zhì)譜問題還是液相原因。質(zhì)譜最有可能是臟了，比如離子源、四極桿等，也有可能是噴霧針位置調(diào)遠(yuǎn)了、加熱頭壞了，質(zhì)譜端玻璃毛細(xì)管被污染了。。。。。另外檢查skimmer，如果污染了也要及時清洗。如果你們實驗室平均每天要做好幾十個樣品，需要定期清洗一次毛細(xì)管和skimmer。
質(zhì)譜中為什么某些物質(zhì)響應(yīng)值很低？
質(zhì)譜信號的強弱和檢測器檢測到的離子流強度有關(guān)，而離子流的強弱跟物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)還有儀器類型有關(guān)系，比如做EI，如果樣品揮發(fā)性好、在質(zhì)譜離子源內(nèi)能很好的離子化，得到的信號就很強；相反，如果樣品分子量或極性很大，高沸點不易揮發(fā)，在離子源內(nèi)很難被離子化，得到的信號就會很低。但是如果把極性大的樣品放在ESI里來做，就可能得到很強的信號。所以說，做質(zhì)譜分析首先要根據(jù)樣品的結(jié)構(gòu)性質(zhì)來選合適的分析儀器，才不會發(fā)生某些物質(zhì)響應(yīng)值低的情況。
如何確認(rèn)響應(yīng)值低的原因是液相還是質(zhì)譜引起的？
經(jīng)常碰到跑標(biāo)準(zhǔn)品儀器響應(yīng)值變低的情況。那么，如何在已排除藥品問題的情況下，采取何種方法判斷問題出在質(zhì)譜還是液相區(qū)？如果LC和MS信號都變低，LC出問題的可能性比較大，比如進樣部分出了問題。如果只是MS變低或者MS變低的程度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于LC，那么應(yīng)該主要就是MS的問題了。
至于質(zhì)譜，液相的問題還需要耐心逐個排查。
比如，幾組標(biāo)液之間進了大量的樣品，而樣品不是很干凈就會造成進樣品前的標(biāo)液和后標(biāo)液的響應(yīng)值差好多。
響應(yīng)值低且不同濃度的響應(yīng)值相近，可能是什么原因？
以測塑化劑標(biāo)準(zhǔn)品為例，昨天響應(yīng)值偏高，今天重新做，響應(yīng)值比昨天低了10倍，而且今天測得幾個濃度，響應(yīng)值變化不大，0.5ppm的和2ppm的基本上一致，儀器一直開著的，只是晚上不用的時候?qū)⒘髁空{(diào)低，溫度調(diào)低了，這種情況什么原因？
首先要確認(rèn)樣品是否進入儀器分析，其次確認(rèn)是否發(fā)生了管路堵塞，如果都沒有的話，可以重新調(diào)諧一下，如果調(diào)諧正常，排除MS問題，GC就那幾個部位而已，逐一排查一下，問題應(yīng)該能夠解決。
使用液質(zhì)，藥物響應(yīng)值低怎么辦
在做含有羥基和苯環(huán)的藥物質(zhì)譜分析,選擇的測定離子是負(fù)離子,在進100ng/ml標(biāo)準(zhǔn)樣品時響應(yīng)值只有500左右，響應(yīng)值低怎么辦？
首先需要將MRM的參數(shù)都優(yōu)化下，換一下流動相梯度，把峰調(diào)的瘦一點。有多個碎片的話，可以疊加來做。
試試增大EMV（電子倍增器）的比例，有點顯示是V，有的顯示是GAIN，V的一般輸入0~500或600V就很高了，GAIN一般是指倍數(shù)，你可從0.5開始嘗試。
此外，需要確認(rèn)Fragmentor是否有問題，才導(dǎo)致本身母離子傳輸有問題。全掃PI什么的都很高，就MRM低，那只能是電子倍增問題，或者有可能標(biāo)準(zhǔn)品分解了；如果是母離子本身就低，那問題就多了，還需要逐一排查哦。
ICP—MS的響應(yīng)值太低怎么辦？
ICP—-MS的響應(yīng)值不正常，一般情況下，我們會懷疑進樣系統(tǒng)有問題，可以對儀器進樣系統(tǒng)進行一次維護，清洗霧化器，霧化室，矩管、中心噴射管、采樣錐、截取錐等部位，然后再開機調(diào)諧通過，如果響應(yīng)值，還跟以前一樣偏低的話，我們可以懷疑也許是離子透鏡或離子源被污染了，可以把錐和透鏡清洗試試。
此外，還可以通過做質(zhì)量軸校準(zhǔn)來解決問題。因為儀器靈敏度嚴(yán)重下降的情況下，可以通過質(zhì)量校準(zhǔn)解決問題。

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116樓2017-06-28 02:07:30

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七七223樓

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