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[求助]
固相萃取水中苯并芘，回收率很低，求助！ 已有2人參與
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我按照HJ478-2009標(biāo)準(zhǔn)中固相萃取法測定水中苯并芘含量，用的是C18固相萃取小柱，做了個空白加標(biāo)，回收率在15%左右，求助各位高人到底是哪個過程損失嚴(yán)重。萃取過程如下： 活化柱子：10ml二氯甲烷--10ml甲醇--10ml水 樣品富集：1000ml水樣+5g氯化鈉+10ml甲醇，混合后過柱子 干燥：10ml水沖洗柱子后，真空抽濾柱子10min 洗脫：10ml二氯甲烷洗柱子 脫水：先用10ml二氯甲烷洗無水硫酸鈉，然后加入洗脫液 濃縮：濃縮至1ml以下后，加入甲醇再濃縮定容至1ml 過程就是這樣，這幾天一直在找原因，我配了一個1000ug/ml的苯并芘標(biāo)液，取了100ul加到柱子上，用10ml二氯甲烷洗脫，然后將洗脫液從接收管轉(zhuǎn)移到另一個比色管中，上機檢測發(fā)現(xiàn)這個過程中回收率才百分之十幾，然后向一開始的接收管中加入10ml二氯甲烷上機檢測，發(fā)現(xiàn)苯并芘并未殘留在接收管中。請教各位高人，到底哪里的問題會損失這么多呢？ |
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