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maybe52005新蟲 (初入文壇)
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[求助]
【求助】鐵皮石斛甘露糖的含量測定（2015版藥典） 已有3人參與
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求助！關(guān)于鐵皮石斛的甘露糖測定，按照藥典2015版方法進(jìn)樣測定后，發(fā)現(xiàn)對照品中甘露糖和PMP的峰沒有分開，出現(xiàn)一個響應(yīng)值達(dá)到3000的怪峰，一個叉很大的峰，供試品和葡萄糖對照品一樣如此，究竟是什么問題呢？ 我的液相是島津LC-15C，色譜柱是依利特的C18色譜柱，柱溫30度，進(jìn)樣量是10μl，之后將進(jìn)樣量調(diào)成5μl，依然是得到同樣的峰。 是否因?yàn)榍疤幚砟睦锏膯栴}呢？是否PMP與單糖未發(fā)生衍生反應(yīng)？但已經(jīng)按藥典重復(fù)操作3、4了。 希望大家?guī)蛶兔Γf分感謝~！ 中國藥典中鐵皮石斛甘露糖含量測定方法： 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.02mol/L的乙酸銨溶液（20：80）為流動相；檢測波長為250nm。理論板數(shù)按甘露糖峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。 校正因子測定 取鹽酸氨基葡萄糖適量，精密稱定，加水制成每1ml含12mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液。另取甘露糖對照品約10mg，精密稱定，置100ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，吸取400μl，加0.5mol/L的PMP（1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮）甲醇溶液與0.3mol/L的氫氧化鈉溶液各400μl，混勻，70℃水浴反應(yīng)100分鐘。再加0.3mol/L的鹽酸溶液500μl，混勻，用三氯甲烷洗滌3次，每次2ml，棄去三氯甲烷液，水層離心后，取上清液10μl，注入液相色譜儀，測定，計(jì)算校正因子。 測定法 取本品粉末（過三號篩）約0.12g，精密稱定，置索氏提取器中，加80%乙醇適量，加熱回流提取4小時，棄去乙醇液，藥淹揮干乙醇，濾紙筒拆開置于燒杯中，加水100ml，再精密加入內(nèi)標(biāo)溶液2ml，煎煮小時并時時攪拌，放冷，加水補(bǔ)至約100ml，混勻，離心，吸取上清液1ml，置安瓿瓶或頂空瓶中，加3.0mol/L的鹽酸溶液0.5ml，封口，混勻，110℃水解1小時，放冷，用3.0mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至中性，吸取400μl，照校正因子測定方法，自“加0.5mol/L的PMP甲醇溶液”起，依法操作，取上清液注入液相色譜儀，測定，即得。 圖譜.jpg |
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12樓2017-05-09 11:02:20
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3樓2017-04-25 10:34:24
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