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微波加快化學(xué)反應(yīng)中非熱效應(yīng)研究的新進(jìn)展
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由于微波獨(dú)特的選擇性加熱方式和化學(xué)反應(yīng)速率對(duì)溫度的敏感性，人們自然聯(lián)想到將微波應(yīng)用于加快化學(xué)反應(yīng)以提高反應(yīng)速率.近年來大量的實(shí)驗(yàn)已證實(shí)微波可以極大地提高一些化學(xué)反應(yīng)的反應(yīng)速率，使一些通常條件下不易發(fā)生的反應(yīng)迅速進(jìn)行，微波現(xiàn)已被廣泛應(yīng)用于從無機(jī)反應(yīng)到有機(jī)反應(yīng)，從醫(yī)藥化工到食品化工，從簡(jiǎn)單分子反應(yīng)到復(fù)雜生命過程的各個(gè)化學(xué)領(lǐng)域。近年來，當(dāng)人們用微波加快化學(xué)反應(yīng)時(shí)，發(fā)現(xiàn)了許多有別于傳統(tǒng)加熱的特殊效應(yīng)，例如:1990年Bose將反應(yīng)物放在裝有冰水混合物的燒杯中以確保恒溫，在這樣的條件下，他們獲得了與相同溫度下傳統(tǒng)加熱方法不一樣的結(jié)果；Bogdal等在1998年研究不同的有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)中觀察到微波加熱與傳統(tǒng)加熱有不同的反應(yīng)速率；Agrawal等2004年報(bào)道了材料燒結(jié)過程中發(fā)現(xiàn)在腔體中電場(chǎng)最大處和磁場(chǎng)最大處產(chǎn)生了不同的結(jié)果；2004年Barnhardt等發(fā)現(xiàn)很多在低溫條件下不能進(jìn)行的化學(xué)反應(yīng)，在同樣溫度條件的微波輻射下可以進(jìn)行。這些與傳統(tǒng)加熱不同的效應(yīng)引起了人們的關(guān)注.2004年在武漢召開的第五屆全國(guó)微波化學(xué)會(huì)議，2004年在日本高松舉行的微波化學(xué)會(huì)議、2005年在美國(guó)奧蘭多舉行的第三屆世界微波化學(xué)大會(huì)上微波對(duì)化學(xué)反應(yīng)的特殊效應(yīng)都有專門報(bào)道。2004年在奧地利的格拉茨還專門舉行了針對(duì)微波加熱化學(xué)反應(yīng)特殊效應(yīng)的圓桌會(huì)議。 在這些特殊效應(yīng)中，有一些特殊效應(yīng)可以用微波的快速加熱和選擇性加熱來解釋，如過熱現(xiàn)象。很多實(shí)驗(yàn)表明在微波加熱下各種溶劑的沸點(diǎn)都有不同程度的提高，這是因?yàn)槲⒉訜岱绞皆斐傻�。傳統(tǒng)加熱中，外部靠近熱源的容器壁最先熱起來，而那里是最容易形成氣化核，當(dāng)其飽和蒸氣壓等于液體上方氣體壓強(qiáng)時(shí)，溶劑就沸騰了，而微波加熱因?yàn)槭且环N選擇性的內(nèi)加熱，在內(nèi)部溫度較高的地方缺乏汽化核，致使液體內(nèi)部因缺乏汽化核而加熱到傳統(tǒng)沸點(diǎn)時(shí)仍不能沸騰。再如熱點(diǎn)現(xiàn)象，也是因?yàn)槲⒉訜岱绞皆斐傻?一般說來，熱點(diǎn)形成可能由于下面3個(gè)原因  1)具有不同介電損耗的材料的非均勻分布；(2)非均勻分布的微波場(chǎng)；(3)反應(yīng)物內(nèi)存在不同的熱傳導(dǎo)速率。美國(guó)賓州大學(xué)的Agrawal小組已經(jīng)成功的觀測(cè)到了在鐵氧體去結(jié)晶過程中的熱點(diǎn)，其熱梯度為2000-40000C/mm，該熱點(diǎn)持續(xù)了31 s。還有熱失控現(xiàn)象，在微波加熱過程中隨著溫度上升有些物質(zhì)的介電損耗也隨溫度增加，這便形成了一個(gè)正反饋，導(dǎo)致溫度迅速上升將反應(yīng)物燒毀.在微波加熱食品、橡膠和陶瓷中已經(jīng)報(bào)道有熱失控現(xiàn)象發(fā)生。反之，有些特殊效應(yīng)不能用溫度的變化解釋，例如前面所提到的微波低溫反應(yīng)等。而這些難以用溫度變化和特殊溫度分布來解釋的現(xiàn)象就是人們所說的“非熱效應(yīng)”。很多文獻(xiàn)中把特殊效應(yīng)與非熱效應(yīng)等同起來，其實(shí)非熱效應(yīng)和特殊效應(yīng)有本質(zhì)差別.特殊效應(yīng)是微波所特有的效應(yīng)，兩者區(qū)別在于特殊效應(yīng)并不排除與溫度的相關(guān)性.非熱效應(yīng)應(yīng)該屬于特殊效應(yīng)的一種，它是無法用溫度變化來解釋的特殊現(xiàn)象.而可以用溫度變化解釋的特殊效應(yīng)是熱效應(yīng). 是否存在非熱效應(yīng)?這個(gè)問題一直沒有定論，并且微波加快化學(xué)反應(yīng)中的非熱效應(yīng)起源于微波對(duì)經(jīng)典的Arrhenius公式中指前因子和活化能影響的爭(zhēng)論，而這兩項(xiàng)也正好與化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)中的嫡和烙相聯(lián)系，那么，問題本身就在于對(duì)微波不以熱的方式對(duì)化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)的嫡和焙的影響上.其中Stuerga等反對(duì)存在非熱效應(yīng)，而Loupy等則認(rèn)為存在非熱效應(yīng)。實(shí)際上，弱電磁場(chǎng)與波的“非熱效應(yīng)”在生物電磁學(xué)中早有研究.由于生物體固有的個(gè)體差異導(dǎo)致很多實(shí)驗(yàn)不能重復(fù)，“非熱效應(yīng)”被觀測(cè)的概率隨生物系統(tǒng)復(fù)雜程度的增加而減小，弱電磁波的“非熱效應(yīng)”至今仍然未被廣泛接受.作者曾提出用電磁波對(duì)生物體新陳代謝(或生化反應(yīng))的影響來解釋非熱效應(yīng).相對(duì)于生命如此復(fù)雜的非平衡系統(tǒng)，化學(xué)反應(yīng)相對(duì)簡(jiǎn)單，弱電磁場(chǎng)與波的“非熱效應(yīng)”實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性問題將有望得到解決. 與弱電磁場(chǎng)對(duì)生物體的“非熱效應(yīng)”研究不同，微波加快化學(xué)反應(yīng)中的微波功率較高，系統(tǒng)往往伴隨有顯著的溫度升高.要區(qū)別效應(yīng)是由溫升引起的還是別的什么因素引起的非常困難，這就要求在實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)和方法上進(jìn)行特殊的設(shè)計(jì)。 1微波化學(xué)非熱效應(yīng)實(shí)驗(yàn)方法研究中的問題 目前，人們對(duì)于非熱效應(yīng)的研究仍然沒有重大突破，究其原因主要有以下幾個(gè)方面： 1.1實(shí)驗(yàn)條件和設(shè)備沒有規(guī)范化和標(biāo)準(zhǔn)化 在1997年召開的世界醫(yī)學(xué)物理和生物醫(yī)學(xué)工程會(huì)議上，Schonborn就指出了電磁場(chǎng)的空間和時(shí)間分布、載波頻率、調(diào)制頻率等參數(shù)的控制和測(cè)量對(duì)于實(shí)驗(yàn)重復(fù)性的重要意義。首先，從實(shí)驗(yàn)設(shè)備來說，采用非連續(xù)波的商用微波爐作為微波源，其頻譜隨機(jī)變化很大，而固態(tài)微波源則頻譜穩(wěn)定.圖1所示為相隔15s商用微波爐和固態(tài)微波源的頻譜變化.沒有規(guī)范的電磁環(huán)境和實(shí)驗(yàn)設(shè)備在一定程度上造成了實(shí)驗(yàn)結(jié)果不可重復(fù)性.在采用微波源時(shí)應(yīng)盡量從電磁場(chǎng)的空間和時(shí)間分布、載波頻率、調(diào)制頻率等參數(shù)方面做到完全一致.微波場(chǎng)中的溫度測(cè)量是一件麻煩的事情.在電磁場(chǎng)中一般不采用熱電偶，因?yàn)槠湓陔姶艌?chǎng)中會(huì)產(chǎn)生感應(yīng)電流，同時(shí)在熱電偶附近往往電場(chǎng)較高，造成測(cè)量的不準(zhǔn)確，使用它必須做屏蔽處理.采用紅外測(cè)溫，只能測(cè)得反應(yīng)物表面溫度.在微波場(chǎng)中，最好是采用光纖溫度計(jì)，其穩(wěn)定性和精度相對(duì)較高，并且對(duì)微波場(chǎng)幾乎沒有擾動(dòng)，但其傳感器較大.對(duì)于非熱效應(yīng)實(shí)驗(yàn)研究而言，時(shí)至今日的測(cè)量技術(shù)和精度仍然很難測(cè)得局部溫升和熱點(diǎn).這也是實(shí)驗(yàn)結(jié)果缺乏可信度的一個(gè)方面.同時(shí)，應(yīng)該盡量考慮到其他和反應(yīng)相關(guān)的因素，比如壓強(qiáng)，濕度和攪拌等條件。 1. 2實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的合理性和邏輯性問題 實(shí)驗(yàn)方法的合理性和邏輯性是成功的關(guān)鍵，目前，非熱效應(yīng)實(shí)驗(yàn)研究方法主要有效應(yīng)差異比較法和特征法. 效應(yīng)差異法是指從傳統(tǒng)加熱與微波加熱所產(chǎn)生的結(jié)果的差異性出發(fā)來證明非熱效應(yīng)，目前以此為基礎(chǔ)的實(shí)驗(yàn)方法主要包括下面幾種： 實(shí)驗(yàn)方法1：相同初末溫度比較法 這是最常見的被人們用來證明非熱效應(yīng)的方法.對(duì)于作用對(duì)象，通過微波加熱和傳統(tǒng)加熱兩種方法從相同的初始溫度加熱到相同的末溫，得到不同的效果，由此推斷存在非熱效應(yīng).Bogdal等在1998年研究不同的有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)中觀察到微波加熱與傳統(tǒng)加熱有不同的反應(yīng)速率。Gedye等許多科學(xué)家在多種化學(xué)合成中發(fā)現(xiàn)了在加熱到相同溫度條件下微波加熱與傳統(tǒng)加熱有顯著的不同。這些實(shí)驗(yàn)都是基于以上思路來證明非熱效應(yīng)的. 實(shí)際上，即使是做到了反應(yīng)物被加熱到完全相同的溫度，那么非熱效應(yīng)也不能得到驗(yàn)證.首先，最終的相同溫度不能反映它們?cè)诜磻?yīng)的過程中的溫度變化，往往在加熱到相同溫度時(shí)，它們可能經(jīng)歷了不同的時(shí)間和溫度狀態(tài).可以從理論上證明:對(duì)同一個(gè)反應(yīng)不同的溫升曲線可以導(dǎo)致不同的反應(yīng)結(jié)果.當(dāng)然，也有一些實(shí)驗(yàn)做到了不但初始溫度和末溫相同，而且升溫速率也基本一致.Martin等對(duì)Zn0陶瓷采用微波燒結(jié)及常規(guī)燒結(jié)，發(fā)現(xiàn)在升降溫速度及最終溫度相同條件下，當(dāng)溫度大于600℃時(shí)，微波燒結(jié)收縮率比常規(guī)燒結(jié)收縮率大，并且燒結(jié)體致密度增。但是，這種升溫速率上的基本一致是難以保證整個(gè)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的一致性，因?yàn)槲⒉訜岷蛡鹘y(tǒng)加熱的方式不同，很難使得一個(gè)很短的時(shí)間內(nèi)溫度曲線的重合，只能說，從整個(gè)加熱過程來看，其溫升曲線是基本重合的，并且很多局部溫升和微觀熱點(diǎn)是難以測(cè)量的.我們?cè)诹蛩徕}結(jié)晶過程中，通過特殊控溫方法，使得微波加熱與傳統(tǒng)水浴加熱從相同初始溫度以相同溫升速率加熱硫酸鈣生成反應(yīng)到相同末溫，發(fā)現(xiàn)微波與傳統(tǒng)加熱條件下硫酸鈣晶體物相組成略有不同，微波加熱下生成了少量需更高溫度才能產(chǎn)生的半水硫酸鈣晶體，同時(shí)，兩種加熱方式下晶體形貌有明顯差異。因?yàn)槲⒉訜岱磻?yīng)過程中，觀測(cè)到有爆裂現(xiàn)象發(fā)生.由此推斷，這種特殊的結(jié)晶產(chǎn)物，很可能是因?yàn)榫植康奈⒂^熱點(diǎn)造成的，而這種微觀熱點(diǎn)無法用常規(guī)溫度計(jì)測(cè)量得到.所以很可能這種結(jié)構(gòu)和形貌上的差異還是由于溫度變化造成的，因而只能稱為特殊效應(yīng)，而不是非熱效應(yīng)。 實(shí)驗(yàn)方法2：恒溫比較法 通過特殊手段使得作用系統(tǒng)恒溫，那么在相同溫度下，微波加熱與傳統(tǒng)加熱效果不同就認(rèn)為存在非熱效應(yīng).1990年Bose將反應(yīng)物放在裝有冰水混合物的燒杯中以確保恒溫，在這樣的條件下，他們獲得了與相同溫度下傳統(tǒng)加熱方法不一樣的結(jié)果。三磷酸腺貳水解反應(yīng)在同樣的條件下，微波加熱下水解的速率較傳統(tǒng)速率快12-15倍。Clark采用微波與常規(guī)混合燒結(jié)方法對(duì)穩(wěn)定氧化錯(cuò)進(jìn)行研究，發(fā)現(xiàn)微波場(chǎng)存在時(shí)，在相同溫度下，收縮率增加。但是這些恒溫手段仍然存在問題，因?yàn)闇囟扔?jì)只能測(cè)量到宏觀溫度，對(duì)于局部溫升難以測(cè)量.問題的根本還在于對(duì)于溫度的控制方法上。 實(shí)驗(yàn)方法3：微波加熱特有效應(yīng)法 微波加熱所取得的效果在傳統(tǒng)加熱方法下不能獲得，那么就認(rèn)為存在非熱效應(yīng).Maoz等在1998年通過一個(gè)自組裝的雙極性的雙分子層固定于惰性硅樹脂的熱沉積過程中在酞亞胺表面發(fā)現(xiàn)了傳統(tǒng)加熱無法獲得的變化卿〕.1999年Haswell等在微波輻射下的固相分離過程中觀測(cè)到傳統(tǒng)加熱中不能觀測(cè)到的現(xiàn)象.目前爭(zhēng)議頗多的微波低溫反應(yīng)，就是在微波加熱的過程中用干冰冷卻，使得在如此低的溫度下不能進(jìn)行的反應(yīng)在微波輻射下仍能進(jìn)行.深人思考，這些實(shí)驗(yàn)也不能證明非熱效應(yīng)的存在性.例如:微波加熱下包括水在內(nèi)的許多化學(xué)溶劑的沸點(diǎn)都有一定提高，通常沸點(diǎn)下不能進(jìn)行的反應(yīng)在微波輻射下也可以進(jìn)行.此外，微波加熱可以獲得傳統(tǒng)加熱無法得到的巨大熱梯度。如上所述，系統(tǒng)宏觀溫度很低并不能保證局部熱點(diǎn)的高溫.這種溫度上的不同所造成的差異，當(dāng)然是不能把它歸結(jié)于非熱效應(yīng)。 實(shí)驗(yàn)方法4：傳統(tǒng)加熱特有效應(yīng)法 這實(shí)際上和方法(3)基本是一致的，是指用傳統(tǒng)加熱方法可以獲得的結(jié)果用微波無法獲得.這就是所謂的逆微波特殊效應(yīng).關(guān)于逆微波特殊效應(yīng)的實(shí)驗(yàn)最近也有報(bào)道加，這種結(jié)果是否是加熱方式造成的溫度上的不同，仍然不能肯定，有待進(jìn)一步研究。 實(shí)驗(yàn)方法5：特征法 微波加熱化學(xué)反應(yīng)過程中產(chǎn)生的一些非熱效應(yīng)具有的非線性特征，比如頻率和功率窗效應(yīng)等，由此認(rèn)為這樣的效應(yīng)是非熱效應(yīng).Thuillier和Jullien在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)DGEBA和DDS混合物的硬化反應(yīng)速率并不直接的依賴于反應(yīng)溫度，而與作用微波脈沖寬度有關(guān)川.Beldjoudi等發(fā)現(xiàn)了重復(fù)頻率為23. 8,200 Hz的微波脈沖對(duì)交聯(lián)具有最佳的作用效果。MIT的Senise等在合成乳化不飽和多聚體樹脂時(shí)，發(fā)現(xiàn)存在功率窗這一事實(shí).從獲得的化學(xué)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)參數(shù)中，可以清楚地觀測(cè)到反應(yīng)級(jí)數(shù)的變化，暗示了微波能適當(dāng)?shù)刈饔糜诜磻?yīng)}z7.其實(shí)，這些非線性特性并不是非熱效應(yīng)的充分必要條件，因?yàn)樵谖⒉訜徇^程中，如果功率很高，也有可能產(chǎn)生非線性特性.對(duì)于典型的化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)來說，在微波輻射下，化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)吸收電磁能量轉(zhuǎn)化成熱能，溫升改變了化學(xué)反應(yīng)速率，系統(tǒng)中物質(zhì)成分的變化和溫度升高都會(huì)導(dǎo)致等效復(fù)介電系數(shù)變化從而引起電磁傳播特性的變化，反過來又影響電磁波的吸收和反射.這意味著反應(yīng)系統(tǒng)的宏觀等效介電系數(shù)不僅是時(shí)變的與溫度有關(guān)的函數(shù)，而且通過溫度還與人射的微波功率有關(guān)，此時(shí)介電系數(shù)的變化具有典型的非線性和非平衡特征，而微波加熱中需要引人等效介電系數(shù)，這種非線性特征將會(huì)被引人Maxwell方程中.此時(shí)，這種非平衡系統(tǒng)對(duì)微波的響應(yīng)就有可能產(chǎn)生非熱特性，所以這些非熱效應(yīng)的特征可能并不是微波本身帶來的，而是加熱過程帶來的。所以從目前的實(shí)驗(yàn)研究結(jié)果來看，還不能就是否存在微波的“非熱效應(yīng)”下定論.從實(shí)驗(yàn)方面來說，需要更為嚴(yán)密的實(shí)驗(yàn)手段和方法，特別是微波輻射下溫度空間分布的精細(xì)測(cè)量。 2 微波對(duì)反應(yīng)系統(tǒng)自組織行為的影響 (1)反對(duì)非熱效應(yīng)的觀點(diǎn) 在無外加電磁場(chǎng)時(shí)，反應(yīng)物分子碰撞的方向性將肯定維持一個(gè)統(tǒng)計(jì)學(xué)上的各向同性.在有外加電磁場(chǎng)時(shí)，越來越多的極性分子在取向作用下趨于和電場(chǎng)方向一致，電場(chǎng)就會(huì)導(dǎo)致碰撞方向的各向異性，但與此同時(shí)，熱運(yùn)動(dòng)又會(huì)使它趨于各向同性.根據(jù)langevin函數(shù)計(jì)算，在室溫下，大約需要10' V/m的強(qiáng)電場(chǎng)才會(huì)影響反應(yīng)物分子之間的隨機(jī)碰撞，引起自組織行為。所以通常情況下，由于熱運(yùn)動(dòng)，微波輻射下反應(yīng)物分子仍然保持著其碰撞的隨機(jī)性，電場(chǎng)太弱是不可能引起自組織行為的.并且，在微波加快化學(xué)反應(yīng)中常常伴隨著高溫產(chǎn)生，電場(chǎng)越強(qiáng)，溫度越高，因而更難影響反應(yīng)物分子的隨機(jī)碰撞，誘導(dǎo)自組織化。 (2)同意非熱效應(yīng)的觀點(diǎn) 反對(duì)者忽略了一個(gè)問題，langevin函數(shù)是以平衡態(tài)理論的Maxwell-Boltzmann分布為基礎(chǔ)的，對(duì)于非平衡態(tài)理論的相應(yīng)計(jì)算是否可靠也是值得懷疑的.一個(gè)遠(yuǎn)離平衡的開放物理化學(xué)體系是具有發(fā)生自組織過程的能力的.這樣的一種體系通過不斷地與外界交換物質(zhì)和能量，就有可能從原有的混亂無序狀態(tài)轉(zhuǎn)變成為一種在時(shí)間上、空間上或功能上的有序狀態(tài)，平時(shí)只能作為噪聲或者干擾的弱電磁場(chǎng)就可能對(duì)系統(tǒng)產(chǎn)生重大影響.目前非線性系統(tǒng)中被人們觀察到的隨機(jī)共振現(xiàn)象就是一個(gè)典型的例子。 3結(jié)論 (1)與弱電磁場(chǎng)對(duì)生物體的“非熱效應(yīng)”研究不同，微波加快化學(xué)反應(yīng)中的微波功率較高，系統(tǒng)往往伴隨有顯著的溫度升高.要區(qū)別效應(yīng)是由溫升引起的還是別的什么因素引起的非常困難。 (2)微波加快化學(xué)反應(yīng)中的“非熱效應(yīng)”缺乏理論依據(jù)，微波與化學(xué)反應(yīng)相互作用需要深人研究，特別是電磁場(chǎng)與非平衡系統(tǒng)的相互作用研究。 (3)實(shí)驗(yàn)方案仍然不成熟，需要合理設(shè)計(jì)，全方位的考慮，目前實(shí)驗(yàn)中最迫切需要解決的當(dāng)然是溫度的測(cè)量和控制問題，特別是微波輻射下溫度空間分布的精細(xì)測(cè)量。 (4)從目前的研究結(jié)果來看，還不能就是否存在微波的“非熱效應(yīng)”下定論。 《以查閱無人發(fā)布此類文章，文章中的圖片沒有顯示出來，第一次發(fā)帖，多多諒解》，歡迎大家共同討論，致力于工業(yè)微波應(yīng)用的科研與未來的發(fā)展！技術(shù)層面的革新。 |
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124樓2017-03-19 22:23:01
11樓2017-03-19 20:13:41
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2017-03-19 19:35
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2017-03-19 19:48
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1888398506212樓
2017-03-19 20:14
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低價(jià)核磁13樓
2017-03-19 20:16
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海是什么顏色14樓
2017-03-19 20:19
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