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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 分析 » 色譜質(zhì)譜 » 氣相色譜峰突然拖尾
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FRGOGO新蟲 (正式寫手)
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[求助]
氣相色譜峰突然拖尾 已有3人參與
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用安捷倫DB-WAX的色譜柱，F(xiàn)ID檢測器，起始溫度35度維持8min，然后以40度每分中的速率升到200度維持3min，開始做的時候峰都好好的，用了一段時間峰就拖尾了，然后就買了一根新柱子，開始用的時候還是好的，就用了兩次就又不行了，大家看看這是怎么回事，下面就是一張對比圖 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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木易十日十月
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【答案】應助回帖
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簡單說一下我的看法。如果有時間可以用邏輯簡單排查一下，拿一個好的色譜柱做幾個標樣看重復性，用來驗證儀器是否有問題。如果沒有問題在用標樣來驗證自己色譜柱有沒有問題。如果確認了色譜柱和儀器是好的。看圖你這個拖尾看上去就是理論塔板太低，因為峰太胖了。所以我考慮了死體積，尾吹和色譜柱安裝的問題。不像是超載或者極性不對，沒有安裝好，流速，你如果用氮氣要把線速度降低，氫氣或者氦氣要提高。進樣口如果是分流不分流就4-6㎜，MMI進樣口10-12mm，檢測器那段是伸到底下拉一到二mm，安裝完要正確配置色譜柱，你做程序升溫最好選擇恒流模式，程序升溫分流比最后可以優(yōu)化一下。說了那么多哈哈 [ 發(fā)自手機版 http://www.gaoyang168.com/3g ] |
13樓2017-08-30 20:15:06
2樓2017-08-29 21:39:03
木易十日十月
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3樓2017-08-29 22:13:27
逝水流年sj
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4樓2017-08-30 10:07:59
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