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kingsensunny新蟲 (正式寫手)
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[求助]
關(guān)于“使用ICPE-9000測定土壤中重金屬的有效態(tài)遇到的問題”的求助 已有1人參與
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目的：根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法HJ 804-2016 《土壤 8種有效態(tài)元素的測定 二乙烯三胺五乙酸浸提-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 》測定重金屬鎘等有效態(tài)含量。 問題描述：按照上述標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行前處理，由于怕堵塞進(jìn)樣器，因此又使用0.45um的尼龍濾頭將待測液過濾，然后上機(jī)測定。但是矩管中心管道處慢慢就黑了，管道就逐漸被堵塞，導(dǎo)致測出的結(jié)果可信度極差！標(biāo)準(zhǔn)曲線做出來4個(gè)9，但是測定到第6各樣的時(shí)候?qū)?.5ppm的標(biāo)曲樣再放回去檢驗(yàn)，此時(shí)檢測出來的數(shù)值是0.409或更小，總之測得數(shù)據(jù)偏差太大。 自己分析原因：是因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)矩管中間的那一點(diǎn)通道變小，樣品霧化后通過量減少，導(dǎo)致光譜強(qiáng)度減小很多。 有沒有使用ICP測定土壤中重金屬的有效態(tài)的？遇到同樣的問題了嗎？應(yīng)該怎么解決？著急求助！如果做有效態(tài)的測定，把過濾液也拿過來消解，可能會(huì)解決中心管管徑變小/堵塞的問題，但是：1、工作量加大很多，2、需要將不多的浸提液等量消解，再等量稀釋，那么待測液的濃度就小了很多，ICPE-9000測的結(jié)果誤差可能就大了。 求靠譜的、行之有效的其他解決方法。 IMG_20170915_104205.jpg IMG_20170915_104254.jpg IMG_20170915_130829.jpg IMG_20170915_130835.jpg@鴨綠江畔@superyeast@wyy080214@klicking@學(xué)術(shù)巨星 |
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13樓2017-09-22 15:29:21
superyeast
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我沒有做過你所說的測試。但從經(jīng)驗(yàn)說感覺你的EDTA濃度太大了，出現(xiàn)碳化。如果濃度沒有看錯(cuò)，可以試試把浸提液稀釋100倍再測。ICP的靈敏度很高，ppb都是常見的。即使稀釋了也應(yīng)該能夠做0.5ppm的測量。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
2樓2017-09-15 15:03:27
kingsensunny
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3樓2017-09-15 16:12:00
kingsensunny
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4樓2017-09-15 16:35:48
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