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冰點(diǎn)降溫

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[交流] 視頻光學(xué)接觸角測(cè)量?jī)x使用交流活動(dòng)帖已有18人參與

無(wú)機(jī)物化版塊活動(dòng)——實(shí)驗(yàn)部分

視頻光學(xué)接觸角測(cè)量?jī)x使用交流活動(dòng)帖

      我作為版主在審核帖子時(shí)，經(jīng)常看到有蟲(chóng)友發(fā)帖詢問(wèn)一些材料接觸角的測(cè)量方式及表面自由能的計(jì)算方式。我自己在擔(dān)任版主之前也曾回復(fù)過(guò)一些蟲(chóng)友這些材料的測(cè)量方法。比如以下這個(gè)帖子：
   粉末怎么測(cè)接觸角？ - 無(wú)機(jī)/物化 - 小木蟲(chóng)論壇  http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=9643647&fpage=1
      看到這個(gè)帖子不斷有蟲(chóng)友提問(wèn)，經(jīng)常得到提升，結(jié)合我之前些許的經(jīng)驗(yàn)，準(zhǔn)備搞一個(gè)接觸角測(cè)量的實(shí)驗(yàn)技術(shù)交流活動(dòng)帖。希望能給大家?guī)?lái)一點(diǎn)幫助。

      首先說(shuō)明的是，因?yàn)殡x開(kāi)學(xué)校后多年從未接觸過(guò)這個(gè)視頻光學(xué)接觸角測(cè)量?jī)x，因此極有可能有一些新的測(cè)試方法我并不了解，另外理論方面我也忘得差不多了，并不擅長(zhǎng)。此貼主要是總結(jié)我的些許測(cè)量經(jīng)驗(yàn)并拋磚引玉，期望引起大家的交流。

      我在校期間主要負(fù)責(zé)學(xué)院視頻光學(xué)接觸角測(cè)量?jī)x的操作和維護(hù)，儀器是德國(guó)dataphysics的OCA40型號(hào)，因此我也只是對(duì)這臺(tái)儀器設(shè)備有一定的了解。從大四本科論文開(kāi)始要碩士研究生畢業(yè)，都是我主要負(fù)責(zé)這臺(tái)儀器設(shè)備的操作和維護(hù)，因此有一些測(cè)量方法寫(xiě)出來(lái)供大家參考。方法都是基于這臺(tái)儀器設(shè)備。

      1、這臺(tái)儀器設(shè)備可以做什么？
      視頻光學(xué)接觸角測(cè)量?jī)x，我了解的這臺(tái)設(shè)備，基礎(chǔ)設(shè)備配件，可以做到以下實(shí)驗(yàn)測(cè)量：液體表面張力測(cè)量，液體界面張力測(cè)量，片狀或塊狀非吸收性固體表面接觸角測(cè)量及表面自由能的測(cè)量，其中表面自由能的測(cè)量可計(jì)算表面的極性分量和非極性分量，吸收性材料接觸角測(cè)量，粉末材料接觸角測(cè)量，纖維材料接觸角測(cè)量，滾動(dòng)角的測(cè)量，高溫接觸角的測(cè)量等。

      2、測(cè)量接觸角需要注意什么？
      首先是環(huán)境，根據(jù)物化相關(guān)理論，溫度和氣相氛圍及空氣結(jié)晶度對(duì)測(cè)量結(jié)果都有影響，材料表面的結(jié)晶度，粗糙度也有影響，因此要得到滿意的結(jié)果，在樣品送樣進(jìn)行測(cè)量之前，自己對(duì)樣品要有最基本的保護(hù)處理，避免污染。

      3、關(guān)于樣品的制備。
      這一點(diǎn)是蟲(chóng)友提問(wèn)比較多的，比如粉末樣品如何測(cè)量接觸角。
      如果不使用其它方法，僅就視頻光學(xué)接觸角測(cè)量?jī)x來(lái)說(shuō)，粉末樣品接觸角的測(cè)量樣品可根據(jù)粉體自身性質(zhì)來(lái)進(jìn)行制樣。對(duì)于親水性材料，可以使用測(cè)紅外時(shí)的壓片機(jī)進(jìn)行壓片的方法進(jìn)行測(cè)量。至于說(shuō)壓片總會(huì)裂或者無(wú)法壓片，調(diào)節(jié)一下壓片機(jī)的壓力和所填充粉末的質(zhì)量來(lái)進(jìn)行控制，一般都可以壓片的。至于壓碎了，只要有一小片樣品是完整的，也是可以直接測(cè)量的。
      對(duì)于疏水性材料，可不壓片，直接鋪展平整后直接測(cè)量。比較典型的是，我曾經(jīng)測(cè)量過(guò)膠粉的接觸角，此類材料接觸角均大于90°，可以在載玻片上鋪平后直接滴加液滴進(jìn)行測(cè)量，需要注意的是，對(duì)于膠粉這類比較輕又易帶電荷的材料，盡量減少表面電荷量，否則在測(cè)量時(shí)會(huì)吸附在液滴表面。
      對(duì)于親水性材料又無(wú)法壓片的，可以想辦法使之成膜，比如在測(cè)量殼聚糖和甲殼素類改性材料時(shí)，可使用成膜的方法來(lái)測(cè)量接觸角。
      當(dāng)然，也有些粉末通過(guò)這些方法都比較困難，對(duì)于親水性材料尤其困難，實(shí)在不行，鋪平壓實(shí)后直接測(cè)量。實(shí)在沒(méi)有辦法了，看后面介紹的測(cè)試方法是否管用吧。

      4、表面張力的測(cè)量（SCA20部件）
      是使用視頻光學(xué)方法測(cè)量最大液滴來(lái)測(cè)量表面張力的。測(cè)量前使用二次蒸餾水對(duì)儀器進(jìn)行校正，其它沒(méi)什么。對(duì)于使用非極性溶劑，需要換針和進(jìn)樣池，不要混用，測(cè)量表面自由能的時(shí)候常用。

      5、靜態(tài)接觸角的測(cè)量
      一般選用座滴法，測(cè)量過(guò)程很簡(jiǎn)單，問(wèn)題在于數(shù)值計(jì)算和計(jì)算模型的選取。不同的機(jī)型可能有不同的選取方法，這里不詳述了。一般對(duì)于接觸角過(guò)大或過(guò)小的，都有專用模型計(jì)算圖形中的接觸角，各個(gè)方法的準(zhǔn)確度也有不同。

      這里需要特別說(shuō)明的是，對(duì)于比較穩(wěn)定的材料表面，液體在材料表面形狀固定，那么測(cè)量時(shí)取值取最開(kāi)始圖片中的接觸角數(shù)據(jù)。因?yàn)殡S著時(shí)間延長(zhǎng)，液體揮發(fā)，接觸角會(huì)發(fā)生改變。
      對(duì)于液滴在材料表面不斷鋪展的材料，接觸角隨時(shí)變化，應(yīng)取什么值呢？這里根據(jù)儀器銷售方工程師的說(shuō)法是，根據(jù)視頻光學(xué)接觸角測(cè)量?jī)x的測(cè)定數(shù)據(jù)，液滴在鋪展過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)高度降低和鋪展寬度加大的現(xiàn)象，取值取鋪展幅度不再加大的最高液滴時(shí)的數(shù)據(jù)作為接觸角，這樣比較準(zhǔn)確，且重復(fù)性要好。

      6、滾動(dòng)角的測(cè)量
   其實(shí)也很簡(jiǎn)單，將樣品固定于滾動(dòng)角測(cè)量設(shè)備的樣品臺(tái)上，滴入液滴，然后調(diào)整設(shè)備旋轉(zhuǎn)速度和角度，就可以計(jì)算滾動(dòng)角，相對(duì)簡(jiǎn)單。

      7、動(dòng)態(tài)接觸角的測(cè)量
      測(cè)量前進(jìn)角和后退角，具體測(cè)量和靜態(tài)接觸角差不多，先設(shè)定測(cè)量程序，在滴落液滴的時(shí)候保證液體即和材料接觸又要保證進(jìn)樣針在液滴里面，通過(guò)進(jìn)樣器對(duì)液體的推動(dòng)和吸收來(lái)測(cè)量前進(jìn)角和后退角。
      這類測(cè)定方法用的比較少，我做了四年的接觸角也很少遇到要求我測(cè)動(dòng)態(tài)接觸角的。

      8、多孔性材料或吸收性材料接觸角的測(cè)量
      對(duì)于多孔性材料或吸收性材料，在測(cè)量接觸角時(shí)會(huì)遇到液體直接被吸收滲透的情況，造成無(wú)法讀取數(shù)據(jù)，靜態(tài)接觸角測(cè)量方法無(wú)法適用。此類的實(shí)例比如石油開(kāi)采過(guò)程中遇到的那些吸收石油的礦石或頁(yè)巖之類的材料，材料多孔，遇水則吸收或滲透。
      此類材料測(cè)量需要用到一些特殊方法，稱為捕獲氣泡法，將樣品浸漬于所需測(cè)量的液體中，然后向樣品的下表面注射氣泡，一般注射4~6微升，選擇合適的計(jì)算模型即可計(jì)算接觸角。
      對(duì)于很多粉體材料，如果壓片之后材料滲透或吸收，可以采用這個(gè)方法測(cè)量。
      需要注意的是，這類接觸角實(shí)際為后退角。

      9、纖維接觸角的測(cè)量
      這里面分兩類，一類是整束纖維接觸角的測(cè)量，一類是單根纖維接觸角的測(cè)量。單纖接觸角測(cè)量放到下一條講。整束纖維接觸角的測(cè)量，其本質(zhì)還是普通的靜態(tài)接觸角的測(cè)量，難點(diǎn)在于基線的選擇和液滴對(duì)焦，做完這些，和普通靜態(tài)接觸角測(cè)量的區(qū)別也不大。

      10、單絲纖維接觸角的測(cè)量
      單絲纖維接觸角的測(cè)量是接觸角測(cè)量設(shè)備中最為麻煩的一個(gè)部分。比如碳纖維單纖接觸角測(cè)量，蜘蛛絲單纖接觸角測(cè)量等，這類接觸角的測(cè)量和普通接觸角測(cè)量方法相比截然不同。首先，基線非常難找，對(duì)焦很困難，液滴量也非常少，常常為納升級(jí)和皮升級(jí)的注射量，因此是個(gè)即為細(xì)致的實(shí)驗(yàn)，需要熟練的操作技術(shù)、耐心和細(xì)心。做完這些，和普通接觸角測(cè)量也沒(méi)多大區(qū)別的，只是選取的測(cè)量模式要更改為對(duì)應(yīng)的纖維接觸角測(cè)量模式即可。
      這個(gè)實(shí)驗(yàn)在我接觸視頻光學(xué)接觸角測(cè)量?jī)x的四年中，沒(méi)有遇到過(guò)測(cè)量單絲纖維接觸角的，因此，我只是實(shí)驗(yàn)了幾次測(cè)量自己的頭發(fā)的接觸角。第一次完成時(shí)間差不多用了8個(gè)小時(shí)。

      好了，關(guān)于接觸角的話題這次就說(shuō)這么多了，好多年不接觸這塊了，可能有些表述不是特別準(zhǔn)確。供大家參考一下吧。
      歡迎關(guān)注本版塊舉辦的往期相關(guān)活動(dòng)。

      另外如果大家做材料表面改性之類的需要用到這塊，推薦大家兩本書(shū)吧：
      《界面化學(xué)基礎(chǔ)》，這本書(shū)查了亞馬遜，沒(méi)找到，我附上圖片吧，我的老書(shū)了。
      《材料表面與界面》，有興趣的可以看一看吧。

歡迎各位蟲(chóng)友回帖討論，對(duì)于比較好的分享、提問(wèn)以及解答，論壇給予3～10BB的獎(jiǎng)勵(lì)，較好的回復(fù)和分享可以授予版塊EPI。

無(wú)機(jī)物化版塊活動(dòng)——往期相關(guān)活動(dòng)
卡爾費(fèi)休法測(cè)定痕量水分交流活動(dòng)帖
http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=11148876&fpage=1

無(wú)機(jī)物化版塊活動(dòng)人物傳記系列——居里夫人傳（棚屋中的四年）
http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=11275660&fpage=1

[ Last edited by 冰點(diǎn)降溫 on 2017-8-16 at 15:50 ]

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1樓 2017-05-26 11:15:11

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引用回帖:

13樓: Originally posted by lisonvam at 2017-07-17 18:24:07
我的意思是做出的產(chǎn)品為液體，怎么測(cè)他的接觸角...

似乎沒(méi)有聽(tīng)到過(guò)液體接觸角的說(shuō)法。即便是測(cè)接觸角，也是測(cè)量其在某個(gè)材料表面形成的接觸角。如果是這樣，直接使用座滴法就可以。

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14樓2017-07-17 19:22:26

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2樓2017-05-26 11:30:38

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冰點(diǎn)降溫: 金幣+2, 感謝支持。 2017-05-26 11:51:52

說(shuō)的很詳細(xì)，多謝樓主無(wú)私分享

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3樓2017-05-26 11:30:50

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2樓: Originally posted by 守護(hù)冰山雪蓮 at 2017-05-26 11:30:38
猜猜我是誰(shuí)？
沒(méi)錯(cuò)，我就是來(lái)頂帖的，辛苦！
小冰冰

謝謝雪蓮支持

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4樓2017-05-26 11:51:41

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[考研] 288求調(diào)劑，一志愿華南理工大學(xué)071005 +5	ioodiiij 2026-03-17	5/250	2026-03-19 18:22 by zcl123
[考研] 一志愿福大288有機(jī)化學(xué)，求調(diào)劑 +3	小木蟲(chóng)200408204 2026-03-18	3/150	2026-03-19 13:31 by houyaoxu
[考研] 301求調(diào)劑 +4	A_JiXing 2026-03-16	4/200	2026-03-17 17:32 by ruiyingmiao