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tjuscy鐵桿木蟲 (小有名氣)
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[求助]
電位滴定 遇到問題，求助！ 已有1人參與
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本人在做釩電池，電解液中往往是四價釩和五價釩同時存在，為了定量四價釩的濃度，需要進(jìn)行電位滴定。 而同時在電解液的另一側(cè)，是二價釩和三價釩同時存在，為了確定離子的濃度，并且需要避免低價釩離子在空氣中的氧化問題，電位滴定需要在手套箱內(nèi)進(jìn)行。 我在空氣中嘗試滴定四價釩和五價釩的混合物，指示電極用的是鉑電極，參比電極用的是甘汞電極。我是首先在燒杯中先加100ml 3mol/L 硫酸，之后加入待測釩溶液，最后用重鉻酸鉀進(jìn)行滴定。效果是好的，也沒有遇到太大問題。滴定結(jié)果如下，橫軸是加入的液體量，縱軸是電位值，我用的是2ml 0.2mol/L四價釩溶液，K2Cr2O7濃度是0.05N，所以耗掉大約8ml是正常的： 可是進(jìn)入手套箱之后，同樣的電極，同樣的溶液濃度和操作過程，滴定結(jié)果卻存在很大的問題： 從剛加入3mol/L 硫酸并開啟攪拌子開始，電位就開始自動往下掉，之后開始滴定，依然電位一直往下掉，而且后來我已經(jīng)不滴了，還是自動往下掉電位。同時在手套箱里，我發(fā)現(xiàn)如果停止攪拌子，自動往下掉的電位也不掉了，電位會很穩(wěn)定，但是過一會兒一旦開啟攪拌子，電位會繼續(xù)往下掉。。。。 求助各位分析界大神，怎么能解決這個問題呢？ |
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2樓2017-08-13 09:56:03
3樓2017-08-24 09:33:08
4樓2017-08-24 10:43:51
tjuscy
鐵桿木蟲 (小有名氣)
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5樓2017-11-16 23:59:24
tjuscy
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6樓2017-11-16 23:59:44
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