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sunkaier版主 (職業(yè)作家)
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[求助]
預(yù)乳化攪拌時(shí)不粘稠，靜置粘稠 已有1人參與
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做含氟的丙烯酸共聚物，常溫預(yù)乳化的時(shí)候（乳化劑，水，親水單體，親油單體和引發(fā)劑加進(jìn)去了），攪拌了3個(gè)小時(shí)還是淺淺的白色溶液，不粘稠，用玻璃棒試了試還有些小油滴（或小氣泡？分不清），以為乳化失敗了就停止攪拌了，靜置放了幾分鐘，溶液變粘稠了，而且?guī){(lán)光這是預(yù)乳化成功了嗎？怎么攪拌的時(shí)候不帶藍(lán)光，靜置倒有藍(lán)光了？ 讀文獻(xiàn)的時(shí)候看到這樣一段話“應(yīng)根據(jù)預(yù)乳化液的穩(wěn)定性適當(dāng)調(diào)整乳化時(shí)間，一旦達(dá)到要求即刻停止攪拌。”不知有什么說(shuō)法和道理在其中，請(qǐng)教一下 |
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【答案】應(yīng)助回帖
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sunkaier(無(wú)視軍團(tuán)代發(fā)): 金幣+5, 謝謝回帖交流 2017-07-05 15:26:28
sunkaier: 金幣+5, ★★★★★最佳答案, 非常感謝 2017-07-05 15:47:17
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| 預(yù)乳液怎么可以停止攪拌、不要斷章取義，你還是根據(jù)上下文來(lái)明確停止攪拌的原因。所謂的預(yù)乳液一般都不是穩(wěn)定的體系，都需要在攪拌狀態(tài)下保持體系的亞穩(wěn)狀態(tài)；我們做乳液聚合一般是分成種子乳液和預(yù)乳液兩部分，一部分先在燒瓶里聚合制備種子乳液，然后再把預(yù)乳液滴加入到種子乳液中繼續(xù)進(jìn)行乳液聚合，所以你要分清楚概念。先在燒瓶里進(jìn)行引發(fā)聚合得到帶藍(lán)光的種子乳液，而后再將預(yù)乳液和引發(fā)劑滴加入種子乳液中再繼續(xù)進(jìn)行聚合，這是其中一種乳液聚合方法，所以在這里面預(yù)乳液是不會(huì)自聚出現(xiàn)藍(lán)光的。你是不是指你預(yù)聚合做種子乳液？若只是做預(yù)乳液為什么要加引發(fā)劑？發(fā)生藍(lán)光是因?yàn)榘l(fā)生聚合反應(yīng)生成了納米級(jí)別粒徑的乳液，之前不變化是還沒(méi)有達(dá)到引發(fā)聚合條件，后面出現(xiàn)藍(lán)光是發(fā)生聚合反應(yīng)了。靜置時(shí)自由基聚合的自加速現(xiàn)象更易發(fā)生 |
2樓2017-07-05 15:24:11
sunkaier
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引發(fā)劑是過(guò)硫酸鉀/亞硫酸氫鈉，需要加水溶解加入進(jìn)入反應(yīng)體系. 最開(kāi)始的步驟： 1/4單體和乳化劑預(yù)乳化（白色無(wú)藍(lán)光），然后加入1/2引發(fā)劑，然后立即升溫到60℃反應(yīng),（43℃就能有藍(lán)光）再2h內(nèi)滴加完剩余3/4的單體和1/2的引發(fā)劑，在滴加過(guò)程中乳液的藍(lán)光就消失了，而且最后得到的乳液到第二天就分層了。 偶然有一次把單體，乳化劑，引發(fā)劑一起預(yù)乳化3h，靜置一會(huì)變成帶藍(lán)光的乳液后再加熱到60℃（溫度升到60藍(lán)光就消失了），在2h內(nèi)滴加完剩余3/4的單體（那1/2的引發(fā)劑是水溶的，一滴加就有小凝膠，就沒(méi)加完），最后得到的也是白色乳液（不帶藍(lán)光），第二天沒(méi)有分層但是特別稠（像買(mǎi)的酸奶），這個(gè)放了一個(gè)星期了還沒(méi)有分層，后面就一直那樣預(yù)乳化。 不是高分子出身的，道理我不怎么懂，雖然也看了一些書(shū)和文獻(xiàn)，但是還是感覺(jué)自己不大行，光憑著現(xiàn)象來(lái)調(diào)整工藝，  請(qǐng)您幫忙解釋解釋我的步驟和現(xiàn)象什么情況，還有個(gè)問(wèn)題，就是這個(gè)引發(fā)劑用量1.27%，不知道合適嗎，它加入的方式和時(shí)間我感覺(jué)很不好控制，比如開(kāi)始常溫下一次性加入1/2,加完了要攪拌一會(huì)（水加到乳液）還是立即升溫，后面的1/2滴加的時(shí)候就很容易生產(chǎn)凝膠，這個(gè)到了放大生產(chǎn)的話可能現(xiàn)象更嚴(yán)重。還有您調(diào)的靜置時(shí)自聚更容易發(fā)生，我這個(gè)這么粘稠是因?yàn)閮?chǔ)存過(guò)程中它發(fā)生自聚了嗎？（40℃出料，當(dāng)時(shí)還是流動(dòng)性挺好的，第二天就特別稠了） |
3樓2017-07-05 16:10:44
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sunkaier: 金幣+5, ★★★★★最佳答案, 感謝 2017-07-06 10:34:06
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你最開(kāi)始的步驟是正確的，按著那個(gè)主工藝去調(diào)整，得到的乳液穩(wěn)定性不好是你聚合沒(méi)做好，這個(gè)關(guān)鍵要調(diào)整乳化劑體系，適當(dāng)調(diào)整下引發(fā)劑用量，含氟聚合物我沒(méi)有做過(guò)，應(yīng)該要比一般的PA乳液聚合難，所以你要多調(diào)整。滴加過(guò)程中藍(lán)光消失說(shuō)明你的乳液粒徑太大了，可以適當(dāng)降低滴加速度看看，如果還是不行就是乳化劑體系不合適。 至于你第二次把引發(fā)劑和單體一起預(yù)乳化的，一般做乳液聚合不會(huì)這么做，你可以想象，混合在一起，在靜置放置，那么在某一引發(fā)劑周?chē)鷷?huì)發(fā)生的自由基聚合反應(yīng)多劇烈，若是生產(chǎn)放大更不用想了，5噸或10噸釜下，靜置后很快凝膠的。引發(fā)劑0.5~1%就夠了。你對(duì)乳液聚合太不懂了，很多細(xì)節(jié)東西一兩句話說(shuō)不清楚，建議你下載幾篇PA相關(guān)的碩博論文，看一下他們的實(shí)驗(yàn)步驟，你就知道了。 |
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4樓2017-07-06 08:42:08
sunkaier
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5樓2017-07-06 10:34:22
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6樓2017-07-07 05:18:24
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