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xiazhiwen銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
高效液相色譜測定四環(huán)素類和磺胺類抗生素實驗細節(jié)求助 已有1人參與
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有機分析小白一個，最近在做四環(huán)素類和磺胺類抗生素的測定實驗，對于幾個實驗細節(jié)不太清楚，麻煩各位有經驗的前輩能夠解答一下，謝謝了！ 1.標準曲線的配置的過程中，標準品的稱量必須要用百萬分之一天平嗎？萬分之一夠用嗎？ 2.前處理過程中要用到的玻璃儀器比如旋蒸用的球瓶應該怎么清洗啊，用酸缸還是堿缸浸泡啊，之后需要用馬弗爐燒嗎？玻璃儀器再用的時候應該用什么有機溶劑潤洗啊，我這有甲醇和乙腈，這兩種可以嗎？ 3.出峰順序的確定，因為液相后面沒聯質譜，想問一下應該怎么確定出峰順序�。� @學術巨星 @klicking @wyy080214 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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tcwzb168
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【答案】應助回帖
感謝參與，應助指數 +1
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1，關于標準品濃度，看你測得溶液濃度范圍和配置標準溶液的體積有關啊，如果配制母液濃度太大，需要多次稀釋，要考慮是否在線性范圍內。 2，旋蒸用的瓶子，一般超聲清洗就行，再用甲醇沖洗一下，晾干備用。 3，出峰順序你可以單獨走兩個單標，看一下分別在什么時間出峰，或者向混標中改變單獨其中一個標準品濃度來觀察峰的變化（類似于標準添加法）。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
2樓2017-11-17 07:32:12
繁夏
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這兩個都有國標，直接按國標做就行了，比較好做的兩類物質，不過要在國標的基礎上進行微調 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
3樓2017-11-17 08:39:16
tcwzb168
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【答案】應助回帖
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用水（加幾滴洗滌劑）超聲約40分鐘，然后依次用水、甲醇或者乙醇蕩洗幾下就行，我們做食品類樣品就是這么處理的，沒有明顯殘留的�？赡芤哺幚淼臉悠奉愋陀嘘P吧 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
6樓2017-11-18 00:13:31
coldday00
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不要在馬弗爐燒喲。會燒壞的！配點鉻酸洗液泡一下。標準品有現成賣的，直接購買就可以了，使用時按標準來做就可以了！ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
7樓2017-11-18 08:40:10
xiazhiwen
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送紅花一朵 |
謝謝前輩，對于清洗玻璃儀器，我會考慮到用馬弗爐燒是因為之前我看別人做多環(huán)芳烴和有機氯農藥的時候用酸缸浸泡再用馬弗爐燒，再用的時候還要用丙酮和正己烷潤洗，所以麻煩問一下用甲醇超聲能保證洗干凈嗎？如果可以的話，因為甲醇毒性比較大，我可以換成乙醇來超聲嗎？還有稱標準品的時候用萬分之一天平就夠了是吧？麻煩前輩能再幫忙解答一下。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
4樓2017-11-17 10:18:42
xiazhiwen
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5樓2017-11-17 10:19:06
xiazhiwen
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8樓2017-12-22 21:56:02
xiazhiwen
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9樓2017-12-22 21:56:31
xiazhiwen
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10樓2017-12-22 21:57:39
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