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jieing007

金蟲 (正式寫手)

[求助] 輔料析出怎么辦 已有3人參與

稀釋液  -- 甲醇:氨水=100:2
制劑  -- 主藥+無(wú)水檸檬酸+乳糖,
含量供試:2.5g制劑+50ml稀釋液,振搖1min,     物質(zhì)供試: 2.5g制劑+10ml稀釋液,振搖1min,
取上清液,過(guò)濾后進(jìn)樣,發(fā)現(xiàn)過(guò)濾后,放置有析出,經(jīng)驗(yàn)證為輔料析出,主藥不析出,應(yīng)該怎么做使輔料不析出,或者采取現(xiàn)配現(xiàn)進(jìn)嗎? 含量供試10min左右就會(huì)有析出,物質(zhì)供試30min左右有析出!
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shinyleslie

鐵蟲 (小有名氣)

換稀釋劑,你氨水跟檸檬酸搞一起成鹽在甲醇里溶解性不好,你可以在甲醇里加些水試試

發(fā)自小木蟲Android客戶端
2樓2018-07-30 22:04:34
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shinyleslie

鐵蟲 (小有名氣)

為什么總純的甲醇做稀釋劑測(cè)含量,不考慮揮發(fā)?

發(fā)自小木蟲Android客戶端
3樓2018-07-30 22:06:50
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jieing007

金蟲 (正式寫手)

引用回帖:
2樓: Originally posted by shinyleslie at 2018-07-30 22:04:34
換稀釋劑,你氨水跟檸檬酸搞一起成鹽在甲醇里溶解性不好,你可以在甲醇里加些水試試

加水,原料不容

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4樓2018-07-31 07:02:52
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學(xué)者帥哥

木蟲 (正式寫手)

學(xué)而不厭
5樓2018-07-31 07:23:41
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天涯不歸路

版主 (著名寫手)

優(yōu)秀版主優(yōu)秀版主

【答案】應(yīng)助回帖

感謝參與,應(yīng)助指數(shù) +1
你的有機(jī)相用量太多了,一般的鹽類濃度高了可能都會(huì)析出的。兩個(gè)方面去解決:一個(gè)方面,樣品制備過(guò)程將輔料除去,既然沉淀就讓他全部沉淀,離心或者過(guò)濾再進(jìn)樣,等方法吧!另一方面調(diào)整有機(jī)相種類或者用量,讓輔料不析出,但是高濃度鹽在很高的有機(jī)相中也很容易析出,對(duì)柱子也不好的!
為了明天而努力
6樓2018-07-31 09:10:50
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天涯不歸路

版主 (著名寫手)

優(yōu)秀版主優(yōu)秀版主

【答案】應(yīng)助回帖

還有一方面看看降低制劑的用量,看看怎么樣!能不能達(dá)到檢測(cè)限以上。再有是不是氨水導(dǎo)致的沉淀,也可以試試看。另外,用你的稀釋液稀釋之后ph和稀釋之前的ph 相同嗎?
為了明天而努力
7樓2018-07-31 09:12:52
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬磚將

優(yōu)秀版主優(yōu)秀版主

【答案】應(yīng)助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
jieing007: 金幣+8, ★★★很有幫助 2018-08-04 06:30:17
首先,你這稀釋液中有機(jī)相幾乎是100%,輔料中無(wú)機(jī)的東西肯定會(huì)有析出的。不到萬(wàn)不得已,不要離心,盡量靠振搖解決,否則超聲要分別考察超聲時(shí)間、超聲溫度等影響,尤其是溶劑幾乎都是有機(jī)相,超聲導(dǎo)致?lián)]發(fā)、帶走主成分的可能性很大。
gwmgyp
8樓2018-08-03 16:19:19
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jieing007

金蟲 (正式寫手)

引用回帖:
8樓: Originally posted by gwmgyp at 2018-08-03 16:19:19
首先,你這稀釋液中有機(jī)相幾乎是100%,輔料中無(wú)機(jī)的東西肯定會(huì)有析出的。不到萬(wàn)不得已,不要離心,盡量靠振搖解決,否則超聲要分別考察超聲時(shí)間、超聲溫度等影響,尤其是溶劑幾乎都是有機(jī)相,超聲導(dǎo)致?lián)]發(fā)、帶走主成 ...

我現(xiàn)在就是用的振搖,析出問(wèn)題我還是有,怎么解決。

發(fā)自小木蟲Android客戶端
9樓2018-08-04 06:29:58
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬磚將

優(yōu)秀版主優(yōu)秀版主

盡可能得將稀釋劑中的有機(jī)相降低

發(fā)自小木蟲Android客戶端
gwmgyp
10樓2018-08-04 09:54:32
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