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熊嚕啦啦銅蟲 (初入文壇)
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[求助]
衍射花樣與XRD的PDF卡片對不上是什么原因呀？ 已有1人參與
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求助大佬。最近在做衍射花樣的標(biāo)定，是確定的物質(zhì)，用DM軟件計算出了晶面間距，但是再去找PDF卡片的時候，跟標(biāo)準(zhǔn)卡片就是對不上，在網(wǎng)上搜了很多教程，自己的操作個人覺得沒有什么問題，也跟很多文獻(xiàn)得到的衍射圖樣進(jìn)行對照，明明衍射斑點(diǎn)的位置一樣，但是就是標(biāo)不到一樣的晶面，因為算出來的晶面間距不符合，給我整崩潰了。有沒有人遇到過這種情況呀？難道是我的卡片太老舊了么，用的是jade6和配套的PDF卡片，如果更新PDF卡片會有效果么，更新PDF卡片是不是也是物質(zhì)的種類增加，其實同一個物質(zhì)的晶面指數(shù)也沒有增加？ 還有一個問題，我們標(biāo)的都是確定的物質(zhì)嘛，然后經(jīng)�？吹轿墨I(xiàn)上標(biāo)出來的晶面在PDF卡片中找不到對應(yīng)的晶面，比如下面這個例子，PDF卡片也附上，Li2MnO3 標(biāo)準(zhǔn)卡片.jpg 文獻(xiàn)圖.jpg |
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2樓2021-07-10 17:30:57
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3樓2021-07-10 18:16:10
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4樓2021-07-10 19:19:52
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（不知道為什么剛才回復(fù)的問題沒有顯示，如果有重復(fù)回復(fù)，請忽略這條） 謝謝您的解答，還有一點(diǎn)不明白的想再請教一下 1.第一個衍射花樣的標(biāo)定是可以對上標(biāo)準(zhǔn)卡片，但是第二個衍射花樣的標(biāo)定再PDF卡片中卻找不到對應(yīng)的晶面，這是什么原因呢？這樣標(biāo)定無誤的話那從PDF卡片中得不到的晶面信息我應(yīng)該去哪找？ 2.您提到的單晶模擬我還沒接觸過，我是合成了一個材料，多晶顆粒，高分辨傅里葉轉(zhuǎn)換可以得到衍射花樣，結(jié)合書本以及網(wǎng)上教程，衍射花樣的標(biāo)定就是算出晶面間距，遵循平行四邊形定則，比對標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片，再用晶面夾角驗證這個步驟，但是我的晶面間距找不到對應(yīng)的晶面，從一些文獻(xiàn)里看，也有人標(biāo)的晶面再標(biāo)準(zhǔn)卡片里找不到（與上面舉例一致），請問這個方法是有什么缺陷么？怎樣標(biāo)定晶面才是最完整的方法？ |
5樓2021-07-10 21:19:55
gxytju2008
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【答案】應(yīng)助回帖
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跟你說過了，電子衍射d值誤差還是比較大的，根據(jù)電鏡校準(zhǔn)程度還有拍攝參數(shù)選擇是不是完美，可能最大有10-20%誤差都是正常的，所以一般0.01nm甚至0.02nm誤差我都認(rèn)為可接受。關(guān)鍵是pattern能不能和某個zone axis的電子衍射花樣完全吻合，各個點(diǎn)的角度，強(qiáng)度，d值，不是光看d值自己的 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
6樓2021-07-11 09:36:12
小小蔥-Z
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Pdf卡片上d值的單位是埃，你測量的晶面單位是nm。我看能對上挺多的呀？一般衍射標(biāo)定，光看晶面間距能對應(yīng)上很多晶面（測量誤差一般在0.07埃），此時，單晶電子衍射還需要確定各個晶面的角度是否符合理論夾角。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
8樓2021-09-10 10:17:44
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9樓2021-09-11 15:20:02
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本帖內(nèi)容被屏蔽 |
10樓2021-09-12 03:08:08
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