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求助鐵粉還原硝基苯制備苯胺的實(shí)驗(yàn)方法 已有2人參與
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求助,謝謝大佬們 發(fā)自小木蟲(chóng)IOS客戶端 |
金蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
| 鐵粉還原硝基苯這個(gè)反應(yīng)總的來(lái)說(shuō)比較簡(jiǎn)單,以前做過(guò)類似的,但是需要注意的是,這個(gè)反應(yīng)在常溫或低溫下由于活化能較高,所以反應(yīng)不易進(jìn)行,所以應(yīng)該在60度左右進(jìn)行,不然的話,如果鐵粉沒(méi)有及時(shí)消耗,一旦反應(yīng)引發(fā)了,就會(huì)劇烈放熱,導(dǎo)致反應(yīng)劇烈進(jìn)行,甚至?xí)l(fā)生噴料事故,所以一定要仔細(xì)查閱文獻(xiàn)。 |
金蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
金蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
| 500ml三口瓶中加入27g還原鐵粉,3ml冰醋酸,50ml水,搭建回流裝置,煮沸回流10min,而后通過(guò)球形冷艷凝管的上口,分批、緩慢地加入18.5g硝基苯(一定要小心,防止沖料),不斷地用磁力攪拌器攪拌,加畢后升溫回流30min,而后進(jìn)行后處理,減壓蒸出苯胺。 |
金蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
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這個(gè)是吉林大學(xué)化學(xué)的本科實(shí)驗(yàn),找個(gè)人給你把實(shí)驗(yàn)手冊(cè)拍個(gè)照片。 發(fā)自小木蟲(chóng)手機(jī)客戶端 |
專家顧問(wèn) (文壇精英)
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專家經(jīng)驗(yàn): +5548 |
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鐵粉還原,最基本的硝基還原 一般是在水中,加入鐵粉,加熱到7~80度,加入鹽酸或者醋酸活化,再升溫到90度左右,慢慢加硝基物 反應(yīng)過(guò)程不斷的點(diǎn)樣,滲圈白亮說(shuō)明還原徹底,再加熱一段時(shí)間就可以 這種液體產(chǎn)物,可以在反應(yīng)結(jié)束進(jìn)行升溫,讓產(chǎn)物與水一同蒸出,相當(dāng)于水蒸氣蒸餾,如此省去了過(guò)濾 文獻(xiàn),或者類似文獻(xiàn)很多,可以看看大連理工大學(xué)精細(xì)化工中間體這本書(shū) |
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