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hcswj木蟲 (小有名氣)
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[求助]
溶出伏安法鉍膜電極如何重復(fù)利用？
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想用鍍鉍膜的玻碳電極測一系列溶液中不同濃度的鎘離子，測試方法是方波伏安SWV，測的范圍是-1.3~-0.5V，這個范圍鉍膜應(yīng)該不會溶出。 有兩個問題： 1、先前富集上的Cd溶出一次會不會沒完全溶出？會不會影響下一個樣品的測量？ 2、我在一些文獻(xiàn)上看到“將電位于-0.3V保持30s，使鉍膜電極得到活化，可使用同一電極進(jìn)行多次測定”，這是什么原理？具體的操作是怎樣？在什么溶液里？是不是重新鍍一次鉍膜的意思呢？ 謝謝！ |
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4樓2011-11-03 21:48:15
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【答案】應(yīng)助回帖
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我做的是線性溶出伏安法，來回來你的問題。我做的時候把掃描電位范圍設(shè)為-1.3至0.5V，這樣鉍也會溶出來，然后每個濃度測完以后，我把它放在恒電位清洗，恒電位0.5V 50s。這樣清洗完了以后，工作電極可以重復(fù)使用，十次反復(fù)溶出反復(fù)測定之后，ip的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.37%小于5%.因為先前富集的cd也只是溶液中特小的一部分，所以cd應(yīng)該會溶出完全。如果不放心，就可以按我說的，測完之后把它放在恒電位下溶出清洗一下即可。 第二個問題，就是因為我先前的步驟中已經(jīng)把鉍也溶出了，在-0.3V保持30s之后，鉍膜又會重現(xiàn)鍍上去。 |
2樓2011-11-03 21:07:08
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非常感謝！但還有一點不明白：我?guī)熃阒白龅腻冦G膜是在-1.0V，富集Cd是在-1.2V，我看其它文獻(xiàn)里鍍鉍膜是在-0.3V，這個差太遠(yuǎn)了。如果我還在-1.0V重新鍍鉍膜，會不會也有可能把Cd重新給富集上去？這個到底怎么確定呢？ |
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zhoushusandy3樓2011-11-03 21:42:07
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