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方戈木蟲 (正式寫手)
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[求助]
XPS分峰問題，求高手指導(dǎo)
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遇到以下問題，希望高手能夠幫幫我： 1.在NIST XPS database 可以看到有的物相的結(jié)合能有很多，是不是樣品處理方法不同引起的？而只有一個(gè)結(jié)合能的物相，是不是怎么處理結(jié)合能都一樣？ 2.相同處理方法的一批樣品，它們的同一個(gè)物相，結(jié)合能是否應(yīng)該相同？允許存在的誤差是多少？（各個(gè)樣品成分略有不同） 3.分峰時(shí)，分出的峰正好和數(shù)據(jù)庫(kù)中的結(jié)合能相同，是否就能說明樣品中含有此物相？怎樣才能說明含有此物相？ 4.分峰時(shí)，發(fā)現(xiàn)如果與原峰重合的好的話，可能分出來的峰的結(jié)合能與數(shù)據(jù)庫(kù)中的有偏差；而結(jié)合能要與數(shù)據(jù)庫(kù)中的相同的話，與原峰重合得又不是很好。這二者如何取舍？ 問題比較多，盼望高手詳細(xì)解答和討論，先謝謝了。 |
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【答案】應(yīng)助回帖
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方戈: 金幣+50, ★★★很有幫助, ?炲父鎰熻阿 2013-09-02 22:12:34
方戈: 金幣+50, ★★★很有幫助, ?炲父鎰熻阿 2013-09-02 22:12:34
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這里你的物相這個(gè)詞用的不恰當(dāng)。應(yīng)該成為化學(xué)態(tài)。 1 樣品如果已知，且是純物質(zhì)，那么實(shí)測(cè)值與數(shù)據(jù)庫(kù)不會(huì)有太大差別。允許一定的測(cè)試誤差。如果你的樣品不是導(dǎo)體，這個(gè)誤差還會(huì)比較大。 2 化學(xué)態(tài)的確定應(yīng)該綜合考慮這一物質(zhì)中的所有元素，只有所有元素的結(jié)合能都對(duì)應(yīng)于同一化學(xué)態(tài)切比例接近時(shí)才可以下結(jié)論。單一元素結(jié)合能我認(rèn)為不足以判定化學(xué)態(tài)情況。 3 有專門的XPS數(shù)據(jù)的 handbook, J. Chastain, R. C. King, Handbook of X-ray photoelectron spectroscopy: a reference book of standard spectra for identification and interpretation of XPS data. Physical Electronics Division, Perkin-Elmer Corporation, 1995. 信息比較全。 |
7樓2013-09-02 19:52:16
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方戈: 金幣+50, ★★★很有幫助, 非常感謝你的幫助，你的回答解決了我一些問題，但產(chǎn)生了一些問題，請(qǐng)求你繼續(xù)幫助~ 2013-09-02 18:08:44
方戈: 金幣+50, ★★★很有幫助, 非常感謝你的幫助，你的回答解決了我一些問題，但產(chǎn)生了一些問題，請(qǐng)求你繼續(xù)幫助~ 2013-09-02 18:08:44
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1、答：同一化學(xué)態(tài)的結(jié)合能很多，不是因?yàn)闃悠返闹茦臃椒ㄔ斐傻摹６且驗(yàn)檫@一化學(xué)態(tài)中的目標(biāo)元素不唯一，并且該元素的化學(xué)狀態(tài)也不唯一。例如五氧化二磷中磷的結(jié)合能應(yīng)該有種。 2、答：按道理來說相同方法處理的同樣的樣品獲得的數(shù)據(jù)應(yīng)該是一致的。除非處理方法或者制樣的時(shí)候造成了樣品的污染或者化學(xué)態(tài)的變化。但是污染一般只從含量上改變，對(duì)峰位一般沒有影響。如果個(gè)樣品成分不同的話，峰位可能會(huì)有所變化，因?yàn)榛瘜W(xué)環(huán)境，化學(xué)氣氛也會(huì)改變電子的結(jié)合能。 3、分峰時(shí)，如果正好與該元素標(biāo)準(zhǔn)峰位對(duì)應(yīng)，也不見得有該化學(xué)態(tài)。應(yīng)該該物質(zhì)里所有元素都對(duì)應(yīng)上才可以肯定。 4、與標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值有偏差很正常，但至少應(yīng)該在0.5電子伏之內(nèi)，超太多就不準(zhǔn)了。以擬合成都高為準(zhǔn)。分峰擬合主觀因素很大，要確定好半高寬，峰位，和峰高，峰位對(duì)應(yīng)的物理意義很重要。 |
3樓2013-09-02 13:21:46
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5樓2013-09-02 18:06:54
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方戈: 金幣+20, ★★★很有幫助, 謝謝大神賜教~ 2013-09-03 11:04:38
方戈: 金幣+20, ★★★很有幫助, 謝謝大神賜教~ 2013-09-03 11:04:38
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半峰寬數(shù)據(jù)在一個(gè)化學(xué)周期表中，專門做的半高寬化學(xué)元素周期表。你找找試試。一般情況下，半高寬應(yīng)該不大于2.2EV。某些元素的半高寬只有0.5左右。這個(gè)要注意，不同元素的半高寬，同一種元素不同化學(xué)態(tài)的半高寬都不一樣。測(cè)試儀器不同，半高寬也不同，包括測(cè)試方法。所以這個(gè)很大程度上靠經(jīng)驗(yàn)。 看你用什么軟件處理了，還有就是選擇合適的模型。這一塊我?guī)筒涣四�，因�(yàn)槲易约河玫能浖浅Ｌ厥�，網(wǎng)上常用的軟件我還沒用過。 |
10樓2013-09-03 08:23:18
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