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月牙兒的微笑

版主 (職業(yè)作家)

優(yōu)秀版主優(yōu)秀版主

[交流] 材料表征和性能測試過程中用到的儀器設備




我們制備了材料,需要對材料進行基本的表征和性能測試,這時就需要一些儀器和設備。僅以形貌表征為例,我們可以采用顯微鏡(Microscope)、掃描電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope)、透射電子顯微鏡(Transmission Electron Microscopy)、高分辨率透射電子顯微鏡(High Resolution Transmission Electron Microscopy)以及原子力顯微鏡(Atomic Force Microscopy)等。

對于不同的材料,有不同的測試要求,因而表征用到的儀器也不一樣。同樣的,測試材料的性能測試也是如此,以最近學習過程中涉及到的幾種儀器為例:開爾文力顯微鏡、氣相色譜儀、電子順磁共振譜儀等,這些都是用來干什么的呢?那么,問題來了: 你在科研的過程中用到了哪些儀器設備表征了材料的什么性能,或者為了測試某種性能采用了那些儀器設備呢?使用的過程中有哪些需要注意的問題呢? 針對材料的表征和性能測試這一問題,論壇的前輩們,請大家對新手指點一二吧。



我們對材料的表征手段和性能測試所用到的儀器設備進行一個小結,希望大家踴躍參加,積極回復此貼,還會有豐富的金幣獎勵喲!根據回帖內容,每人獎勵 5~10個金幣 不等,具體的格式如下:

材料表征:材料的形貌
表征方式:SEM
效果:得到樣品的形貌、尺寸。。。等等相關信息
需要注意的問題:磁性材料對儀器有影響,測試之前應先消磁處理。



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mulingyan

木蟲 (著名寫手)

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小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
月牙兒的微笑: 金幣+10, 謝謝回帖~~,金幣請笑納,剩下的,讓版主給你補齊~~~ 2015-07-21 16:31:21
supernatural: 回帖置頂 2015-07-21 21:19:45
小木蟲: 金幣+2, 帖子真精彩 2015-08-11 22:02:57
材料表征:材料的防腐蝕性能

表征方式:電化學阻抗譜
效果:得到材料的電容、電阻、電感等信息,獲得材料的防腐蝕機理
需要注意的問題:保證基材的面積固定

表征方式:極化曲線
效果:獲得材料腐蝕時的腐蝕電流密度、極化電阻、腐蝕電位、腐蝕速率等信息
需要注意的問題:保證基材的面積固定

表征方式:鹽霧試驗
效果:加速試驗,獲得材料耐腐蝕的耐久性
需要注意的問題:注意鹽水濃度的變化
倚樓聽風雨,淡看江湖路。
19樓2015-07-21 15:06:49
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197086532

木蟲 (著名寫手)

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小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
月牙兒的微笑: 金幣+10, 金幣+10, 謝謝回帖~~,金幣請笑納,剩下的,讓區(qū)長@紅舟流星 給你補齊~~~ 2015-07-21 17:07:56
supernatural: 回帖置頂 2015-07-21 21:20:36
supernatural: 金幣+15, 非常給力的回帖,期待您能一直支持微米“微米和納米”版 2015-07-21 21:20:46
小木蟲: 金幣+2, 帖子真精彩 2015-08-23 19:59:07
樓上回復挺好的,再補充幾個:

1.表征方式:NMR
效果:有機樣品的結構鑒定,常用的H譜,C譜,能夠得到樣品分子中H的種類,雜化類型,數(shù)量,主鏈C的信息等。
需要注意的問題:分為液體核磁和固體核磁
2. 表征方式:GC-MS,LC-MS:
效果:質譜一般聯(lián)用氣相、液相更為有用,用于分析有機小分子成分,有強大的譜庫可以定性和定量分析樣品組成。
需要注意的問題: 對樣品極性、溶解性和氣化溫度等有要求。

3.表征方式:ICP-MS,ICP-AES,ICP-OES等
效果:可以精確得到樣品中某種無機金屬元素含量,特別是微量金屬元素含量;
需要注意的問題:需將樣品首先溶解在溶液中,常用硝酸、鹽酸、王水、其他各種有機酸作為溶解酸,得保證樣品中的重金屬可以溶。
4. 表征方式:EDS
效果:可以定性定量分析樣品中元素,雖然有機元素如C、N、O等也可以分析,但對元素序數(shù)更大的無機元素分析更為精確。
需要注意的問題:EDS是SEM或TEM的附件,樣品需按照SEM或TEM制樣要求進行制備,所以制樣要求較高。
5. 表征方式:EELS
效果: 可以定性定量分析樣品中元素,范圍較EDS更大,同時分辨率較EDS高好幾個數(shù)量級,做MAPPING分析時真正在納米尺度上可以表征元素的分布 ;
需要注意的問題: EELS對TEM配置要求更高,一般TEM不含該附件,不是通用測試手段。
6. 表征方式:TGA-DSC-FTIR,或GC-MS:
效果: TGA可以對有機無機樣品重量隨溫度變化進行記錄,表征樣品熱穩(wěn)定性,定量分析樣品組成等,聯(lián)用DSC可以分析樣品隨溫度變化熱焓效應,分析樣品熔點,分界點,化學反應熱量等,聯(lián)用紅外或氣質可以分析熱分解產物成分。
需要注意的問題:單獨TGA樣品用量5-10mg,但膨脹性樣品用量必須減少,儲能材料、炸藥等不能做TGA或者只能用極微量樣品測試,聯(lián)用紅外或氣質需適當增加樣品用量降低信噪比和本底干擾。
7.表征方式:AFM,AFM-IR聯(lián)用
效果: AFM可以對樣品表面形貌進行真正意義上的3維分析,AFM和紅外聯(lián)用可以同時對AFM圖上任意一個區(qū)域進行紅外官能團分析,做官能團的mapping,對復合材料、多層材料、微觀相分離物質非常有效。
需要注意的問題:樣品要求必須平整光滑,否則可能損壞探針,與紅外聯(lián)用時需保證樣品不含水。
8. 表征方式:BET
效果:分析多孔材料比表面積,孔型,孔徑,孔分布等,催化、粉體制備等領域常用儀器。
9.表征方式:GPC
效果: 聚合物材料常用表征,可測出聚合物幾種分子量,但需根據自身樣品特點選擇不同的填充柱和溶劑。
10.表征方式:離子色譜
效果: 對常見陰離子如F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-和陽離子如Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+等進行定性定量分析,與ICP等手段組合應用是分析利器。
11. 表征方式:激光粒度儀
效果:分析顆粒樣品粒徑、粒徑分布等;
12.表征方式:有機元素分析儀
效果:定量分析C、H、O、N、S等幾種有機樣品中常見元素,是分析常用手段。
13. 表征方式: 一群光譜儀,紅外、紫外、拉曼、熒光等,常用儀器,分別適用于不同類型樣品,可做定性定量表征手段,前邊不少人已經說得很清楚啦
14.其他表征方式:DMA,TMA,綜合物性分析,接觸角,小角散射,單晶衍射等等都在一些專業(yè)領域有用,
以上。

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24樓2015-07-21 17:03:44
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mulingyan

木蟲 (著名寫手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
supernatural: 回帖置頂 2015-07-21 21:19:41
supernatural: 金幣+15, 非常給力的回帖,期待您能一直支持微米“微米和納米”版 2015-07-21 21:20:17
小木蟲: 金幣+2, 帖子真精彩 2015-08-15 15:56:50
材料表征:材料的成分分析

表征方式:X射線能譜
效果:得到材料的元素組成
需要注意的問題:樣品不要太大,能放進樣品室

表征方式:X射線光電子能譜
效果:得到材料的元素組成及價態(tài)或化合態(tài)
需要注意的問題:樣品不能大于2mm厚,僅能測試表面元素,可以利用濺射一層一層的測試

表征方式:X射線衍射
效果:得到聚苯胺材料的摻雜狀態(tài)及結晶狀態(tài)

表征方式:紫外光譜
效果:得到聚苯胺材料的摻雜狀態(tài)
需要注意的問題:要能溶于某種溶劑

表征方式:核磁共振譜
效果:獲得分子結構
需要注意的問題:能溶于特定的溶劑

表征方式:裂解色譜
效果:得到聚合物材料的結構
需要注意的問題:裂解溫度要適合

表征方式:凝膠滲透色譜
效果:得到聚合物材料的分子量
需要注意的問題:樣品溶于特定的溶劑
倚樓聽風雨,淡看江湖路。
20樓2015-07-21 15:16:25
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zhenjinming

版主 (著名寫手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
月牙兒的微笑: 金幣+10, 非常感謝您的精彩回復,希望以后多多交流~~ 2015-07-20 20:59:51
紅舟流星: 金幣+25, 吃螃蟹的都要獎勵一下,另加三個表征方式 2015-07-20 21:00:50
材料表征:材料的成分
表征方式:XRD
效果:樣品的成分,尤其是晶體結構的材料,可以測得晶體的點陣常數(shù),組成以及定量計算和模擬等
需要注意的問題:材料制備簡單,只是材料尺寸不要太大,符合樣品臺標準就可以,

表征方式:紅外,
效果:可測得官能團的峰位置,有標準譜圖進行對比,進而推測材料的結構,主要是有機材料
需要注意的問題:材料一般做的比較薄,使紅外能夠穿透,

表征方式:拉曼,
效果:可直接測得某種物質的峰,與標準譜圖進行對比,得到物質,
需要注意的問題:測試區(qū)域小,一般幾十個微米左右,偶然性比較強,

先寫這些,整理后在跟帖,
3樓2015-07-20 20:37:59
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丿花落丶小兔

鐵桿木蟲 (知名作家)

★ ★ ★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
月牙兒的微笑: 金幣+2, 謝謝回帖~~ 2015-07-21 17:07:10
很好的帖子哦 回頭多多補充啦

需要什么儀器可以聯(lián)系我哈 (SEM 、 TEM)磁性的我是可以測得哦 嘿嘿 還有SEM TEM 哪里不懂得 歡迎咨詢哈 嘿嘿
初學者請多關照~
17樓2015-07-21 14:01:36
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xinyuanhappy

至尊木蟲 (知名作家)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
月牙兒的微笑: 金幣+10, 非常感謝您的回帖~~~ 2015-07-30 14:39:39
LZ發(fā)的這個帖子是目前我認為最有價值的帖子之一!看后長了不少知識。
但是,個人有點兒小小的意見補充:我覺得LZ最好按不同專業(yè)所用到的測試方法和手段進行匯總和總結,因為我之前是研究催化材料方向的,那是用到的此時方法和儀器主要是元素分析、XRD、FTIR、UV-vis、BET、XPS、TEM、SEM(EDS)、AFM等有關化學組成和表面形貌等的表征手段;但是,現(xiàn)在從事的是聚合物復合材料的研究,應該會用到的表征方法有:DSC、拉力測試、硬度測試、抗疲勞測試、耐沖擊強度測試等以及對材料組成結構進行TEM、SEM、XPS、Raman等,由于進行了新領域的研究,所以對其材料測試的新手段了解并不是很多,所以想通過LZ這個帖子向大家多咨詢一下,謝謝!
希望LZ能適當采納我的拙見,謝謝!
66樓2015-07-30 14:28:55
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ttreaf12

新蟲 (初入文壇)

★ ★ ★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
月牙兒的微笑: 金幣+2, 謝謝回帖~~ 2015-07-21 17:07:17
基本的紅外,掃面電鏡,透射電鏡等等,如果有條件能預約上,試試同步輻射,應該會對發(fā)文章有幫助
18樓2015-07-21 14:19:29
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快樂材料

木蟲 (正式寫手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
月牙兒的微笑: 金幣+10, 感謝參與~~ 2015-07-23 16:45:09
微觀原子排布結構
儀器:3ADP/APT(三維原子探針)
效果:分析幾百納米區(qū)域內不同原子排布
讓生命更有力量
40樓2015-07-23 11:46:04
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lirsh07

鐵桿木蟲 (正式寫手)

★ ★ ★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
月牙兒的微笑: 金幣+2, 謝謝回帖~~ 2015-07-21 16:29:57
還有馬爾文粒度測試儀
16樓2015-07-21 12:55:12
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紅舟流星

榮譽版主 (文壇精英)

志在成為千元戶!

優(yōu)秀版主優(yōu)秀版主優(yōu)秀版主

★ ★ ★ ★ ★ ★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
月牙兒的微笑: 金幣+5, 謝謝紅區(qū)的補充說明~~~ 2015-07-20 21:01:34
引用回帖:
3樓: Originally posted by zhenjinming at 2015-07-20 20:37:59
表征方式:紅外,
效果:可測得官能團的峰位置,有標準譜圖進行對比,進而推測材料的結構,主要是有機材料
需要注意的問題:材料一般做的比較薄,使紅外能夠穿透

也可以考慮溶于溶劑以后再玻璃片上掃
紅樓一夢終難尋扁舟載酒且慢行落花流水依惜別月伴明星照前路
4樓2015-07-20 20:59:19
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一縷霞光

銅蟲 (初入文壇)


小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
還有很多測試表征手段不知道,漲姿勢了
45樓2015-07-24 09:43:54
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xiaogao4444

銀蟲 (小有名氣)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
月牙兒的微笑: 金幣+10, 感謝參與~~ 2015-08-27 23:08:52
supernatural: 金幣+10, 感謝參與,希望您能一直關注我們“微米和納米”版 2015-08-28 08:51:18
材料的熱物性測試:
【1】DSC:即差示掃描量熱分析,主要測試材料的相變溫度(如熔點、玻璃化轉變溫度、晶型轉變溫度等)、比熱容、純度、吸放熱反應等;
【2】TGA:即熱重分析,主要測試分析材料在某氣氛中(空氣、氧氣、惰性氣體等)隨溫度變化的增/失重現(xiàn)象,如氧化、脫水、分解等;
【3】DMA/TMA:即動態(tài)/熱機械分析,主要測試高分子材料的模量隨溫度的變化特性、玻璃化轉變溫度等;
【4】頂桿法熱膨脹系數(shù)測試儀:主要利用頂桿法測試材料在不同溫度下的線膨脹特性。注意:1、頂桿與樣品之間需預加一定壓在,因此不太適用于柔性材料;2、待測材料的線膨脹系數(shù)需與所用頂桿材料相近;
【5】熱導率測試儀:即測試材料在不同溫度下的熱導率,常見方法包括熱流計法(穩(wěn)態(tài)法)、保護熱流計法(穩(wěn)態(tài)法)、護熱板法(穩(wěn)態(tài)法)、閃光法(瞬態(tài)法)、平面熱源法(瞬態(tài)法)等等,分別適用于測試不同溫度、具有不同熱導率大小的材料。
上述材料熱物性測試方法均有標準可依。
104樓2015-08-27 23:03:52
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普通回帖

zhenjinming

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送紅花一朵
好帖子,頂起來

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2樓2015-07-20 20:31:19
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月牙兒的微笑

版主 (職業(yè)作家)

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送紅花一朵
引用回帖:
2樓: Originally posted by zhenjinming at 2015-07-20 20:31:19
好帖子,頂起來

謝謝您的參與,希望可以共同努力,給論壇帶來更精彩的帖子~~~
花開成海,思念成災!
5樓2015-07-20 21:02:29
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zhenjinming

版主 (著名寫手)


小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
4樓: Originally posted by 紅舟流星 at 2015-07-20 20:59:19
也可以考慮溶于溶劑以后再玻璃片上掃...

恩恩,粉末一般是溶于玻璃片上掃描,這個得補充上,嘿嘿
6樓2015-07-20 21:05:18
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紅舟流星

榮譽版主 (文壇精英)

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小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
6樓: Originally posted by zhenjinming at 2015-07-20 21:05:18
恩恩,粉末一般是溶于玻璃片上掃描,這個得補充上,嘿嘿...

另外紅外比起核磁來說不是很靠譜,適合作為定性判斷;
但是如果是實時紅外就可以反映反應的程度來做動力學分析
紅樓一夢終難尋扁舟載酒且慢行落花流水依惜別月伴明星照前路
7樓2015-07-20 21:07:26
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BBC200909

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月牙兒的微笑: 金幣+10, 感謝您的參與~~~ 2015-07-20 21:20:43
材料表征:材料的成分 尺寸
表征方式:XRD
效果:得到樣品的尺寸 晶體結構等等相關信息
需要注意的問題:制備樣品的尺寸需符合表征要求
誰的流年,亂了浮生
8樓2015-07-20 21:17:42
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zhulijun0502

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月牙兒的微笑: 金幣+10, 鑒于你給出了多種儀器,+10個金幣予以獎勵~~~謝謝參與~~~ 2015-07-20 21:57:03
樓主說的主要是測形態(tài)的儀器,其他一些常見的有:
DSC, TG 測 熱性能
拉力機 測力學強度
紅外和拉曼 材料學上最最常見的,用于定性判斷材料的原材料,當然也可以用于科研上的定量分析
XRD 測晶型的
XPS 測表面元素組成和含量
導電儀 測電導率
9樓2015-07-20 21:29:45
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穿越千年

版主 (著名寫手)

寂寞讀書的小和尚

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小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
好帖子,先頂一個,回頭來補充
熱電材料,相變材料,阻變材料,APT,EBSD
10樓2015-07-20 21:55:09
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