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月牙兒的微笑版主 (職業(yè)作家)
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[交流]
材料表征和性能測試過程中用到的儀器設備
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我們制備了材料,需要對材料進行基本的表征和性能測試,這時就需要一些儀器和設備。僅以形貌表征為例,我們可以采用顯微鏡(Microscope)、掃描電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope)、透射電子顯微鏡(Transmission Electron Microscopy)、高分辨率透射電子顯微鏡(High Resolution Transmission Electron Microscopy)以及原子力顯微鏡(Atomic Force Microscopy)等。 對于不同的材料,有不同的測試要求,因而表征用到的儀器也不一樣。同樣的,測試材料的性能測試也是如此,以最近學習過程中涉及到的幾種儀器為例:開爾文力顯微鏡、氣相色譜儀、電子順磁共振譜儀等,這些都是用來干什么的呢?那么,問題來了: 你在科研的過程中用到了哪些儀器設備表征了材料的什么性能,或者為了測試某種性能采用了那些儀器設備呢?使用的過程中有哪些需要注意的問題呢? 針對材料的表征和性能測試這一問題,論壇的前輩們,請大家對新手指點一二吧。 我們對材料的表征手段和性能測試所用到的儀器設備進行一個小結,希望大家踴躍參加,積極回復此貼,還會有豐富的金幣獎勵喲!根據回帖內容,每人獎勵 5~10個金幣 不等,具體的格式如下: 材料表征:材料的形貌 |
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科研資料 |

木蟲 (著名寫手)
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材料表征:材料的防腐蝕性能 表征方式:電化學阻抗譜 效果:得到材料的電容、電阻、電感等信息,獲得材料的防腐蝕機理 需要注意的問題:保證基材的面積固定 表征方式:極化曲線 效果:獲得材料腐蝕時的腐蝕電流密度、極化電阻、腐蝕電位、腐蝕速率等信息 需要注意的問題:保證基材的面積固定 表征方式:鹽霧試驗 效果:加速試驗,獲得材料耐腐蝕的耐久性 需要注意的問題:注意鹽水濃度的變化 |

木蟲 (著名寫手)
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樓上回復挺好的,再補充幾個: 1.表征方式:NMR 效果:有機樣品的結構鑒定,常用的H譜,C譜,能夠得到樣品分子中H的種類,雜化類型,數(shù)量,主鏈C的信息等。 需要注意的問題:分為液體核磁和固體核磁 2. 表征方式:GC-MS,LC-MS: 效果:質譜一般聯(lián)用氣相、液相更為有用,用于分析有機小分子成分,有強大的譜庫可以定性和定量分析樣品組成。 需要注意的問題: 對樣品極性、溶解性和氣化溫度等有要求。 3.表征方式:ICP-MS,ICP-AES,ICP-OES等 效果:可以精確得到樣品中某種無機金屬元素含量,特別是微量金屬元素含量; 需要注意的問題:需將樣品首先溶解在溶液中,常用硝酸、鹽酸、王水、其他各種有機酸作為溶解酸,得保證樣品中的重金屬可以溶。 4. 表征方式:EDS 效果:可以定性定量分析樣品中元素,雖然有機元素如C、N、O等也可以分析,但對元素序數(shù)更大的無機元素分析更為精確。 需要注意的問題:EDS是SEM或TEM的附件,樣品需按照SEM或TEM制樣要求進行制備,所以制樣要求較高。 5. 表征方式:EELS 效果: 可以定性定量分析樣品中元素,范圍較EDS更大,同時分辨率較EDS高好幾個數(shù)量級,做MAPPING分析時真正在納米尺度上可以表征元素的分布 ; 需要注意的問題: EELS對TEM配置要求更高,一般TEM不含該附件,不是通用測試手段。 6. 表征方式:TGA-DSC-FTIR,或GC-MS: 效果: TGA可以對有機無機樣品重量隨溫度變化進行記錄,表征樣品熱穩(wěn)定性,定量分析樣品組成等,聯(lián)用DSC可以分析樣品隨溫度變化熱焓效應,分析樣品熔點,分界點,化學反應熱量等,聯(lián)用紅外或氣質可以分析熱分解產物成分。 需要注意的問題:單獨TGA樣品用量5-10mg,但膨脹性樣品用量必須減少,儲能材料、炸藥等不能做TGA或者只能用極微量樣品測試,聯(lián)用紅外或氣質需適當增加樣品用量降低信噪比和本底干擾。 7.表征方式:AFM,AFM-IR聯(lián)用 效果: AFM可以對樣品表面形貌進行真正意義上的3維分析,AFM和紅外聯(lián)用可以同時對AFM圖上任意一個區(qū)域進行紅外官能團分析,做官能團的mapping,對復合材料、多層材料、微觀相分離物質非常有效。 需要注意的問題:樣品要求必須平整光滑,否則可能損壞探針,與紅外聯(lián)用時需保證樣品不含水。 8. 表征方式:BET 效果:分析多孔材料比表面積,孔型,孔徑,孔分布等,催化、粉體制備等領域常用儀器。 9.表征方式:GPC 效果: 聚合物材料常用表征,可測出聚合物幾種分子量,但需根據自身樣品特點選擇不同的填充柱和溶劑。 10.表征方式:離子色譜 效果: 對常見陰離子如F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-和陽離子如Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+等進行定性定量分析,與ICP等手段組合應用是分析利器。 11. 表征方式:激光粒度儀 效果:分析顆粒樣品粒徑、粒徑分布等; 12.表征方式:有機元素分析儀 效果:定量分析C、H、O、N、S等幾種有機樣品中常見元素,是分析常用手段。 13. 表征方式: 一群光譜儀,紅外、紫外、拉曼、熒光等,常用儀器,分別適用于不同類型樣品,可做定性定量表征手段,前邊不少人已經說得很清楚啦 14.其他表征方式:DMA,TMA,綜合物性分析,接觸角,小角散射,單晶衍射等等都在一些專業(yè)領域有用, 以上。 |
木蟲 (著名寫手)
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材料表征:材料的成分分析 表征方式:X射線能譜 效果:得到材料的元素組成 需要注意的問題:樣品不要太大,能放進樣品室 表征方式:X射線光電子能譜 效果:得到材料的元素組成及價態(tài)或化合態(tài) 需要注意的問題:樣品不能大于2mm厚,僅能測試表面元素,可以利用濺射一層一層的測試 表征方式:X射線衍射 效果:得到聚苯胺材料的摻雜狀態(tài)及結晶狀態(tài) 表征方式:紫外光譜 效果:得到聚苯胺材料的摻雜狀態(tài) 需要注意的問題:要能溶于某種溶劑 表征方式:核磁共振譜 效果:獲得分子結構 需要注意的問題:能溶于特定的溶劑 表征方式:裂解色譜 效果:得到聚合物材料的結構 需要注意的問題:裂解溫度要適合 表征方式:凝膠滲透色譜 效果:得到聚合物材料的分子量 需要注意的問題:樣品溶于特定的溶劑 |

版主 (著名寫手)
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材料表征:材料的成分 表征方式:XRD 效果:樣品的成分,尤其是晶體結構的材料,可以測得晶體的點陣常數(shù),組成以及定量計算和模擬等 需要注意的問題:材料制備簡單,只是材料尺寸不要太大,符合樣品臺標準就可以, 表征方式:紅外, 效果:可測得官能團的峰位置,有標準譜圖進行對比,進而推測材料的結構,主要是有機材料 需要注意的問題:材料一般做的比較薄,使紅外能夠穿透, 表征方式:拉曼, 效果:可直接測得某種物質的峰,與標準譜圖進行對比,得到物質, 需要注意的問題:測試區(qū)域小,一般幾十個微米左右,偶然性比較強, 先寫這些,整理后在跟帖, ![]() |
鐵桿木蟲 (知名作家)

至尊木蟲 (知名作家)
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LZ發(fā)的這個帖子是目前我認為最有價值的帖子之一!看后長了不少知識。 但是,個人有點兒小小的意見補充:我覺得LZ最好按不同專業(yè)所用到的測試方法和手段進行匯總和總結,因為我之前是研究催化材料方向的,那是用到的此時方法和儀器主要是元素分析、XRD、FTIR、UV-vis、BET、XPS、TEM、SEM(EDS)、AFM等有關化學組成和表面形貌等的表征手段;但是,現(xiàn)在從事的是聚合物復合材料的研究,應該會用到的表征方法有:DSC、拉力測試、硬度測試、抗疲勞測試、耐沖擊強度測試等以及對材料組成結構進行TEM、SEM、XPS、Raman等,由于進行了新領域的研究,所以對其材料測試的新手段了解并不是很多,所以想通過LZ這個帖子向大家多咨詢一下,謝謝! 希望LZ能適當采納我的拙見,謝謝! |
木蟲 (正式寫手)

鐵桿木蟲 (正式寫手)
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銀蟲 (小有名氣)
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材料的熱物性測試: 【1】DSC:即差示掃描量熱分析,主要測試材料的相變溫度(如熔點、玻璃化轉變溫度、晶型轉變溫度等)、比熱容、純度、吸放熱反應等; 【2】TGA:即熱重分析,主要測試分析材料在某氣氛中(空氣、氧氣、惰性氣體等)隨溫度變化的增/失重現(xiàn)象,如氧化、脫水、分解等; 【3】DMA/TMA:即動態(tài)/熱機械分析,主要測試高分子材料的模量隨溫度的變化特性、玻璃化轉變溫度等; 【4】頂桿法熱膨脹系數(shù)測試儀:主要利用頂桿法測試材料在不同溫度下的線膨脹特性。注意:1、頂桿與樣品之間需預加一定壓在,因此不太適用于柔性材料;2、待測材料的線膨脹系數(shù)需與所用頂桿材料相近; 【5】熱導率測試儀:即測試材料在不同溫度下的熱導率,常見方法包括熱流計法(穩(wěn)態(tài)法)、保護熱流計法(穩(wěn)態(tài)法)、護熱板法(穩(wěn)態(tài)法)、閃光法(瞬態(tài)法)、平面熱源法(瞬態(tài)法)等等,分別適用于測試不同溫度、具有不同熱導率大小的材料。 上述材料熱物性測試方法均有標準可依。 |
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新蟲 (小有名氣)
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