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yanglimin62鐵蟲 (小有名氣)
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[求助]
急求！ATRP難聚合 已有2人參與
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最近一直在做聚合反應(yīng)，可是聚合的不好。 我做的實(shí)驗(yàn)過程是：單體M1 (60.5 mg, 0.21 mmol), 單體M2 (12.0 mg, 0.021 mmol), 引發(fā)劑PEG-Br (43.0 mg, 0.007 mmol) 和 配體Me6TREN (1.6 mg, 0.007 mmol) 混合于一兩口燒瓶中，再加入1mL異丙醇和1 mL DMF溶解混合物。抽真空，鼓氬氣30 min后，再在氬氣保護(hù)下快速地加入CuBr (1.0 mg, 0.007 mmol)。然后在40 °C反應(yīng)8 h。聚合反應(yīng)之后，反應(yīng)液用8 mL THF稀釋，再通過中性氧化鋁柱除去催化劑。 做核磁表征是沒有聚合，我想問一下ATRP應(yīng)該注意的問題有哪些？（1）反應(yīng)的單體是丙烯酸酯類的，然后加入溴化亞銅后很快就會出現(xiàn)藍(lán)色的二價銅的顏色，是反應(yīng)過程中除氧不夠徹底嗎？現(xiàn)在在用freeze-pump- thaw，可是加入溴化亞銅后也是很快就出現(xiàn)藍(lán)色了（2）本來分析可能單體濃度太低了，所以增大了五倍的濃度，可是還是沒有聚合。(3)請問大家反應(yīng)溶劑是怎么樣選擇的，看到有用甲苯，苯甲醚的，我當(dāng)時參考的文獻(xiàn)是用DMF,異丙醇。不知道溶劑的選擇與單體濃度有關(guān)系嗎。 我是新手，做了一段時間的聚合反應(yīng)了，始終沒有找到聚合不好的原因，希望大家多多指導(dǎo)！ |
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我在做表面截枝實(shí)驗(yàn)，弱弱的問一下，你反應(yīng)過程中，有沒有除水，反應(yīng)過程中有沒有一直排氧，有沒有加縛酸劑， 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
2樓2015-11-10 23:32:23
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