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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 高分子 » 高分子化學 » 苯乙烯的減壓蒸餾
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664287931qwe金蟲 (正式寫手)
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[求助]
苯乙烯的減壓蒸餾 已有3人參與
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各位蟲友， 小弟昨天做了下苯乙烯的減壓蒸餾，用于ATRP反應。50ml苯乙烯沒有堿洗水洗直接蒸餾的，壓力0.09左右（用的水泵），溫度58度，蒸餾速度特別特別慢，最后的餾分只有10ml左右，蒸餾瓶中大概還有15ml左右，蒸餾完后餾分放冰箱里第二天早上看時發(fā)現(xiàn)餾分變渾濁了而且有少許沉淀（沉淀應該是聚苯乙烯吧）。請問是什么原因，要怎么解決。 希望各位大神多多指點  |
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馬甲和馬乙
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【答案】應助回帖
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感謝參與，應助指數(shù) +1
664287931qwe: 金幣+2, ★★★很有幫助, 謝謝回復 2015-01-21 18:03:16
感謝參與，應助指數(shù) +1
664287931qwe: 金幣+2, ★★★很有幫助, 謝謝回復 2015-01-21 18:03:16
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做過很多次苯乙烯的，負責任地說，既然要減壓蒸餾，那么根本沒必要再堿洗了。水泵那點真空度，阻聚劑根本蒸不出來的。 建議樓主使用油泵，水泵真空度太低，這樣要求蒸餾溫度過高，我們課題組蒸餾苯乙烯時要求的溫度不能超過40度，真空度好的話，通常25~30度就可以出來。樓主收集的餾分這么少，很重要的原因就是底料中的苯乙烯自聚了，溫度太高的原因。 至于，蒸餾后的苯乙烯為什么渾濁，我重來沒遇見過。確定不是從冰箱里拿出來水蒸汽凝結(jié)造成的誤判？樓上有朋友說得對，判斷苯乙烯是否自聚的有效手段是用滴管吸取少量苯乙烯，滴入甲醇或乙醇中看是否有沉淀，沒有的話，就沒問題。 PS，蒸過的苯乙烯，肯定是不要再放阻聚劑的。有條件的話，現(xiàn)用現(xiàn)蒸，事實上，我們用氬氣保護，蠟封，放在冰箱冷凍室里，保存一兩個月是沒問題的。 |
26樓2015-01-21 13:33:10
664287931qwe
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2樓2015-01-19 14:38:08
落雨sjh
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3樓2015-01-19 15:07:21
664287931qwe
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4樓2015-01-19 15:14:44
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