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baxiaok001新蟲 (初入文壇)
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[交流]
氣相色譜填充柱的裝填步驟及其注意事項 已有5人參與
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各位大神誰會填裝氣相色譜填充柱的操作，留言留言哈。是填充柱不是毛細(xì)管柱 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
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色譜技術(shù)博大精深，敢稱行家的沒幾個，我只是自己經(jīng)常搗鼓而已。 方法沒什么秘訣，都是書上學(xué)來的。我提到的那本書不厚，只有200多頁，專講填充柱，建議看看。 另外，你既然是做色譜分析的，就應(yīng)該明白，分析化學(xué)往往是為達(dá)目的不惜代價、不計成本。不知道是哪里提出了“方法＜半小時，成本＜50元”這種不切實際的要求。目前國內(nèi)的分析儀器做不好就是因為過分的追求低成本，形成了國產(chǎn)品牌劣質(zhì)低價的惡性循環(huán)。要想做出好的柱子，自然要明白不惜工本的道理。 填充柱的制作，原料成本只占3~4成，大部分是人工成本。 原料上，GDX固定相目前質(zhì)量好的大約是25g賣450元，長2m、內(nèi)徑3mm的柱子一根至少用5g填料。質(zhì)量好的316L不銹鋼管1米至少要賣20元，進(jìn)口的鈍化管買到100多一米。 人工上，做一根好的柱至少要用兩天時間。柱管要依次用有機(jī)溶劑洗、堿洗、磷酸洗、硝酸鈍化，如果遇到質(zhì)量不太好的，還得先用鹽和氧化鋁進(jìn)行內(nèi)壁拋光。裝填的步驟反而是整個過程中最簡單的，熟練之后半小時裝一根倒是沒問題。 而填料的準(zhǔn)備才是裝柱最關(guān)鍵的技術(shù)。要是覺得裝柱就是把買來的填料直接填到鋼管里面，那肯定是沒有好效果的。對于分配色譜，擔(dān)體的漂洗、篩分、鈍化都有很多細(xì)節(jié)，一天講不完，固定相如何均勻的負(fù)載到擔(dān)體表面更是影響柱效的關(guān)鍵。吸附色譜的填料簡單一些，但是也必須要預(yù)處理之后才能裝柱。GDX類的有機(jī)填料一般需要經(jīng)過丙酮索氏提取和通氮氣預(yù)老化這兩個步驟之后才能進(jìn)行裝柱。 另外，關(guān)于填充柱的制作技術(shù)，太原化工廠的一位退休的高工寫過一些詳細(xì)的介紹，雖然沒有正式出版，但都是經(jīng)驗之談，十分值得參考�？梢宰孕兴阉鳎憾耪偬摹冬F(xiàn)代氣相色譜實踐》 |
27樓2018-02-16 14:52:09
wjg6670
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2樓2016-12-06 23:07:02
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3樓2016-12-06 23:08:05
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4樓2016-12-06 23:09:42
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