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cleverlee13新蟲 (初入文壇)
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[求助]
關(guān)于頂空固相微萃取 氣相色譜質(zhì)譜（SPME GC-MS）的一些問題 已有1人參與
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| 我有幾個樣品要做GC-MS，取樣方式是頂空固相微萃取。有幾個問題要請教一下大家：1、我現(xiàn)在了解到的是，萃取頭在第一次使用前，要按照說明書的上的條件進(jìn)行老化（我的是300℃，0.5h），但之后的幾次萃取前，有些人說老化溫度和時間是要比說明書上的低（250℃，3min），聽說是因?yàn)楸苊廨腿☆^使用壽命縮短，有些人說還是按照說明書上的條件。不知哪個說法是對的，還有如果之后幾次溫度和時間要低一些，那具體應(yīng)該是多少比較合適。2、因?yàn)槲乙龅氖荊C-MS，我們這里管測試的老師說，老化這個步驟不能在GC-MS的儀器上做，因?yàn)闀廴舅膬x器，只能在GC上做，請問大家真的必須這么做么？3、我做的不同樣品之間，所用的色譜柱都是不同的，我們這里有些色譜柱是沒有的，而且管儀器的老師說，不會給我隨便換色譜柱用。所以請問大家，如果我所有的樣品都用一種色譜柱，這樣對結(jié)果的影響大不大。謝謝大家 |
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哀傷的驕傲
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第二個，老化柱子是不接檢測器的，所以無所謂氣象氣質(zhì)，哪個能用用哪個好了，第三，不同色譜柱填料不同，適用于不同種類物質(zhì)分離，所以有些物質(zhì)用不合適的柱子分不開，你看你的條件吧，如果填料不同，一般需要更換柱子，如果僅僅是廠家不同填料相同，基本沒影響的 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
3樓2017-12-19 19:58:42
哀傷的驕傲
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2樓2017-12-19 19:54:10
cleverlee13
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4樓2017-12-20 02:45:20
wangzrxy
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【答案】應(yīng)助回帖
| 第一個問題，溫度可以低一些，具體看你做樣的升溫程序；第二個，如果這樣也會污染他的儀器，那他的儀器也太精貴了，只用來做一個樣品？！不過老師要求你還是得聽，萃取頭活化在氣相上做，每天開始做樣前和做樣后spme按做樣升溫程序跑空針老化下柱子就好了；第三個問題，你做的樣品是什么差異，是測香氣成分嗎？是做不同類別樣品？比如都是油的話，芝麻油和花生油，或者為了對比兩個不同類別樣品相同的香氣成分含量，是可以用同一種柱子，但如果是兩個不同類別的東西，你又不是為了對比，肯定要根據(jù)成分確定柱子型號，因?yàn)橛行┪镔|(zhì)可能會分不開，如果確實(shí)要用到不同柱子，最好還是讓你導(dǎo)師溝通下，因?yàn)橐话愎芾韮x器的都不想換柱子，嫌麻煩，你導(dǎo)師溝通比較好。 |
5樓2017-12-26 10:48:13
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