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caoyualang銀蟲 (小有名氣)
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3樓2018-04-14 10:21:46
jiangguofeng
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實(shí)施例1 從1－（1′－金剛烷基）－1－甲基乙醇合成1－（1′－金剛烷基）－1－丙烯酸甲乙酯（丁基鋰法） 將1－（1′－金剛烷基）－1－甲基乙醇（150g／772mmol）、四氫呋喃（THF；1200ml）加入一個(gè)配有攪拌器、溫度計(jì)的3L燒瓶當(dāng)中，氮?dú)饬飨聰嚢�。水浴條件下，借助滴液漏斗用兩小時(shí)的時(shí)間將正丁基鋰的1．50M己烷溶液（567ml／849mmol）滴加其中，再熟化1小時(shí)。將丙烯酰氯（76．9g／849mmol）的四氫呋喃（307ml）溶液用1小時(shí)的時(shí)間滴加其中，再熟化1小時(shí)的時(shí)間。反應(yīng)混合液經(jīng)高效液相色譜法分析，結(jié)果顯示，得到式（5a）所示的1－（1′－金剛烷基）－1－丙烯酸甲乙酯（收率79．2％）。這種反應(yīng)混合液每次分別用10重量％的碳酸鈉水溶液、10重量％氯化鈉水溶液洗滌1次，之后，減壓除去溶劑，經(jīng)硅膠柱層析精制，得到目的產(chǎn)物1－（1′－金剛烷基）－1－丙烯酸甲乙酯（146g／收率75．9％）。 實(shí)施例3 從1－（1′－金剛烷基）－1－甲基乙醇合成1－（1′－金剛烷基）－1－甲基丙烯酸甲乙酯（正丁基鋰法） 使用甲基丙烯酰氯代替丙烯酰氯，進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的反應(yīng)。得到的反應(yīng)混合液經(jīng)高效液相色譜法分析，結(jié)果顯示，得到式（5b）所示的1－（1′金剛烷基）－1－甲基丙烯酸甲乙酯（收率94．1％）。這種反應(yīng)混合液每次分別用10重量％的碳酸鈉水溶液、10重量％氯化鈉水溶液洗滌1次，之后，減壓除去溶劑，經(jīng)硅膠柱層析精制，得到目的產(chǎn)物1－（1′－金剛烷基）－1－甲基丙烯酸甲乙酯（183g／收率90．5％）。 |
2樓2018-04-14 10:10:35
caoyualang
銀蟲 (小有名氣)
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4樓2018-04-14 20:10:35
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