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arthur_han木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]
求助19F NMR相位及基線問(wèn)題 已有1人參與
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在為F代苯甲腈類(lèi)物質(zhì)尋找一種給19F NMR做內(nèi)標(biāo)的物質(zhì)，用于積分。 樣品的信號(hào)大致位于-95~-110ppm之間，單獨(dú)掃的樣品信號(hào)如圖1，為正峰，相位、基線都沒(méi)有問(wèn)題。 最開(kāi)始考慮用五氟苯甲醚（H譜、F譜信號(hào)都沒(méi)有重疊），但是發(fā)現(xiàn)五氟苯甲醚的19F NMR譜，在-160 ~ -200 ppm范圍內(nèi)基線很扭曲，相位也有點(diǎn)問(wèn)題（如圖2所示）。但是這個(gè)東西的H譜沒(méi)有任何問(wèn)題 隨后換用四氟對(duì)苯二酚（同樣考慮H、F譜沒(méi)有重疊），發(fā)現(xiàn)單獨(dú)掃四氟對(duì)苯二酚的F譜沒(méi)有問(wèn)題。一旦和樣品混合之后，H譜同樣沒(méi)有問(wèn)題，但是相位存在很大問(wèn)題，F(xiàn)代苯甲腈樣品信號(hào)和四氟對(duì)苯二酚的F譜信號(hào)一正一負(fù)，沒(méi)法矯正。 求助，五氟苯甲醚、四氟對(duì)苯二酚的F譜都是怎么回事，如何解決？ |
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2020-07-19 15:41:46, 72.11 K
2020-07-19 15:41:48, 154.5 K
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arthur_han
木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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- 專業(yè): 應(yīng)用高分子化學(xué)與物理
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那如果手動(dòng)調(diào)整相位，積分面積還準(zhǔn)確么？我調(diào)整PH0和PH1倒是能相位差不多，但是基線還是略微不平。兩種準(zhǔn)確稱量的東西的積分面積差大概15%，略微超出核磁的誤差范圍了吧？ 發(fā)自小木蟲(chóng)IOS客戶端 |
3樓2020-07-20 23:25:37
cjzhu
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
arthur_han: 金幣+100, ★★★很有幫助 2020-07-20 23:23:48
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
arthur_han: 金幣+100, ★★★很有幫助 2020-07-20 23:23:48
| 由于FNMR范圍寬，有的品牌的核磁儀器就會(huì)造成基線擺動(dòng)，這個(gè)問(wèn)題是儀器設(shè)計(jì)不可避免的，只能通過(guò)后處理進(jìn)行基線校準(zhǔn)。由于基線擺動(dòng)問(wèn)題，導(dǎo)致調(diào)相位算法不能正確找到一個(gè)合適的相位，需要手動(dòng)調(diào)相。如果你具備較多的基線校準(zhǔn)、調(diào)相經(jīng)驗(yàn)，你可以手動(dòng)操作。也可以委托有經(jīng)驗(yàn)的人幫你處理。 |
2樓2020-07-20 16:59:32
cjzhu
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4樓2020-07-21 09:24:07
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