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Aniabia木蟲 (正式寫手)
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[求助]
急急急。測(cè)亞硝酸鹽氮實(shí)驗(yàn)時(shí)出現(xiàn)的問題。
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小弟我是學(xué)生物材料的，第一次做亞硝酸鹽氮的測(cè)定實(shí)驗(yàn)。問題出在標(biāo)定亞硝酸鹽氮儲(chǔ)備液上 我按照“中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn) 水質(zhì) 亞硝酸鹽氮的測(cè)定 分光光度法”上的步驟做的，具體為： 在300 ml具塞錐形瓶中，移入高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.10）50.00 ml、硫酸（3.3）5 ml，用50 ml無分度吸管，使下端插入高錳酸鉀溶液液面下，加入亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液50.00 ml,輕輕搖勻，置于水浴上加熱至70~80℃，按每次10.00ml的量加入足夠的草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.11），使高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液褪色并使過量，記錄草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量V2，然后用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.10）滴定過量草酸鈉至溶液呈微紅色，記錄高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液總用量V1。 再以50 ml實(shí)驗(yàn)用水代替亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，如上操作，用草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定高錳酸鉀溶液的濃度c1。 在標(biāo)定高錳酸鉀溶液時(shí)，加入的草酸鈉溶液為10ml（已經(jīng)褪色），高錳酸鉀溶液為2.4ml（變微紅），計(jì)算的結(jié)果是高錳酸鉀溶液的濃度為0.208mol/L，比理論值0.05大了四倍。 在標(biāo)定亞硝酸鹽氮溶液時(shí)，加入的草酸鈉溶液為10ml（已經(jīng)褪色），高錳酸鉀溶液為1ml（變微紅），按公式計(jì)算出的結(jié)果為9.8mg/L，而理論值是250mg/L。為什么會(huì)出現(xiàn)這么大的偏差呢？ 小弟實(shí)在很費(fèi)解。求指教250mg/L 我反復(fù)檢驗(yàn)了我的每一個(gè)步驟，包括實(shí)驗(yàn)用水、溶液的配備都是按照標(biāo)準(zhǔn)步驟來的。怎么會(huì)出現(xiàn)這樣的問題呢？會(huì)不會(huì)有什么重要的地方我沒做好？大家碰到過這樣的問題嗎？ 求教！謝謝！ [ Last edited by Aniabia on 2013-5-17 at 10:55 ] |
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Aniabia
木蟲 (正式寫手)
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我都畢業(yè)了。不過還是很感謝你回答 
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