 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 5 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 5340 | 回復(fù): 13 | ||
| 當(dāng)前只顯示滿足指定條件的回帖，點(diǎn)擊這里查看本話題的所有回帖 | ||
maybe52005新蟲 (初入文壇)
|
[求助]
【求助】鐵皮石斛甘露糖的含量測(cè)定（2015版藥典） 已有3人參與
|
|
|
求助！關(guān)于鐵皮石斛的甘露糖測(cè)定，按照藥典2015版方法進(jìn)樣測(cè)定后，發(fā)現(xiàn)對(duì)照品中甘露糖和PMP的峰沒有分開，出現(xiàn)一個(gè)響應(yīng)值達(dá)到3000的怪峰，一個(gè)叉很大的峰，供試品和葡萄糖對(duì)照品一樣如此，究竟是什么問題呢？ 我的液相是島津LC-15C，色譜柱是依利特的C18色譜柱，柱溫30度，進(jìn)樣量是10μl，之后將進(jìn)樣量調(diào)成5μl，依然是得到同樣的峰。 是否因?yàn)榍疤幚砟睦锏膯栴}呢？是否PMP與單糖未發(fā)生衍生反應(yīng)？但已經(jīng)按藥典重復(fù)操作3、4了。 希望大家?guī)蛶兔�，萬分感謝~！ 中國(guó)藥典中鐵皮石斛甘露糖含量測(cè)定方法： 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.02mol/L的乙酸銨溶液（20：80）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為250nm。理論板數(shù)按甘露糖峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。 校正因子測(cè)定 取鹽酸氨基葡萄糖適量，精密稱定，加水制成每1ml含12mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液。另取甘露糖對(duì)照品約10mg，精密稱定，置100ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，吸取400μl，加0.5mol/L的PMP（1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮）甲醇溶液與0.3mol/L的氫氧化鈉溶液各400μl，混勻，70℃水浴反應(yīng)100分鐘。再加0.3mol/L的鹽酸溶液500μl，混勻，用三氯甲烷洗滌3次，每次2ml，棄去三氯甲烷液，水層離心后，取上清液10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，計(jì)算校正因子。 測(cè)定法 取本品粉末（過三號(hào)篩）約0.12g，精密稱定，置索氏提取器中，加80%乙醇適量，加熱回流提取4小時(shí)，棄去乙醇液，藥淹揮干乙醇，濾紙筒拆開置于燒杯中，加水100ml，再精密加入內(nèi)標(biāo)溶液2ml，煎煮小時(shí)并時(shí)時(shí)攪拌，放冷，加水補(bǔ)至約100ml，混勻，離心，吸取上清液1ml，置安瓿瓶或頂空瓶中，加3.0mol/L的鹽酸溶液0.5ml，封口，混勻，110℃水解1小時(shí)，放冷，用3.0mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至中性，吸取400μl，照校正因子測(cè)定方法，自“加0.5mol/L的PMP甲醇溶液”起，依法操作，取上清液注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。 圖譜.jpg |
回復(fù)此樓» 猜你喜歡
材料，紡織，生物（0856、0710），化學(xué)招生啦
已經(jīng)有8人回復(fù)
-
0703化學(xué)調(diào)劑 ，六級(jí)已過，有科研經(jīng)歷
已經(jīng)有9人回復(fù)
-
工科材料085601 279求調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
070300化學(xué)319求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
生物學(xué)071000 329分求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
0703化學(xué)調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
304求調(diào)劑
已經(jīng)有12人回復(fù)
-
288求調(diào)劑，一志愿華南理工大學(xué)071005
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
307求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
312求調(diào)劑
已經(jīng)有8人回復(fù)
4樓2017-04-25 12:54:30
happyer520
木蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 29 (小學(xué)生)
- 金幣: 3715.4
- 散金: 17
- 紅花: 7
- 帖子: 957
- 在線: 308.2小時(shí)
- 蟲號(hào): 461298
- 注冊(cè): 2007-11-18
- 性別: MM
- 專業(yè): 中藥質(zhì)量評(píng)價(jià)
2樓2017-04-25 09:41:37
maybe52005
新蟲 (初入文壇)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 70
- 帖子: 7
- 在線: 1.4小時(shí)
- 蟲號(hào): 6363478
- 注冊(cè): 2017-04-21
- 專業(yè): 中藥質(zhì)量評(píng)價(jià)
3樓2017-04-25 10:34:24
maybe52005
新蟲 (初入文壇)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 70
- 帖子: 7
- 在線: 1.4小時(shí)
- 蟲號(hào): 6363478
- 注冊(cè): 2017-04-21
- 專業(yè): 中藥質(zhì)量評(píng)價(jià)
5樓2017-04-26 15:32:31
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 0703化學(xué)調(diào)劑 ，六級(jí)已過，有科研經(jīng)歷 +9 | 曦熙兮 2026-03-15 | 9/450 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 312求調(diào)劑 +7 | 陌宸希 2026-03-16 | 8/400 |
|
|
|
[考博] 環(huán)境領(lǐng)域全國(guó)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室招收博士1-2名 +3 | QGZDSYS 2026-03-13 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 302求調(diào)劑 +9 | 負(fù)心者當(dāng)誅 2026-03-11 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 材料專碩326求調(diào)劑 +6 | 墨煜姒莘 2026-03-15 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 302求調(diào)劑 +4 | 小賈同學(xué)123 2026-03-15 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 一志愿，福州大學(xué)材料專碩339分求調(diào)劑 +3 | 木子momo青爭(zhēng) 2026-03-15 | 3/150 |
|
|
|
[基金申請(qǐng)] 國(guó)自科面上基金字體 +6 | iwuli 2026-03-12 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 304求調(diào)劑 +4 | ahbd 2026-03-14 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 一志愿211 0703方向310分求調(diào)劑 +3 | 努力奮斗112 2026-03-15 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 311求調(diào)劑 +5 | 26研0 2026-03-15 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 一志愿華中師范071000，325求調(diào)劑 +6 | RuitingC 2026-03-12 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 070303 總分349求調(diào)劑 +3 | LJY9966 2026-03-15 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 22408總分284求調(diào)劑 +3 | InAspic 2026-03-13 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 求材料調(diào)劑 085600英一數(shù)二總分302 前三科235 精通機(jī)器學(xué)習(xí) 一志愿哈工大 +4 | 林yaxin 2026-03-12 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 0856材料與化工301求調(diào)劑 +5 | 奕束光 2026-03-13 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 329求調(diào)劑 +3 | miaodesi 2026-03-12 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 求b區(qū)學(xué)校調(diào)劑 +3 | 周56 2026-03-11 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 0817化學(xué)工程與技術(shù)考研312分調(diào)劑 +3 | T123 tt 2026-03-12 | 3/150 |
|
|
|
[考博] 2026年博士申請(qǐng) +3 | QwQwQW10 2026-03-11 | 3/150 |
|