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xiazhiwen銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
高效液相色譜測定四環(huán)素類和磺胺類抗生素實驗細(xì)節(jié)求助 已有1人參與
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有機分析小白一個，最近在做四環(huán)素類和磺胺類抗生素的測定實驗，對于幾個實驗細(xì)節(jié)不太清楚，麻煩各位有經(jīng)驗的前輩能夠解答一下，謝謝了！ 1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的配置的過程中，標(biāo)準(zhǔn)品的稱量必須要用百萬分之一天平嗎？萬分之一夠用嗎？ 2.前處理過程中要用到的玻璃儀器比如旋蒸用的球瓶應(yīng)該怎么清洗啊，用酸缸還是堿缸浸泡啊，之后需要用馬弗爐燒嗎？玻璃儀器再用的時候應(yīng)該用什么有機溶劑潤洗啊，我這有甲醇和乙腈，這兩種可以嗎？ 3.出峰順序的確定，因為液相后面沒聯(lián)質(zhì)譜，想問一下應(yīng)該怎么確定出峰順序��？ @學(xué)術(shù)巨星 @klicking @wyy080214 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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xiazhiwen
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送紅花一朵 |
謝謝前輩，對于清洗玻璃儀器，我會考慮到用馬弗爐燒是因為之前我看別人做多環(huán)芳烴和有機氯農(nóng)藥的時候用酸缸浸泡再用馬弗爐燒，再用的時候還要用丙酮和正己烷潤洗，所以麻煩問一下用甲醇超聲能保證洗干凈嗎？如果可以的話，因為甲醇毒性比較大，我可以換成乙醇來超聲嗎？還有稱標(biāo)準(zhǔn)品的時候用萬分之一天平就夠了是吧？麻煩前輩能再幫忙解答一下。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
4樓2017-11-17 10:18:42
tcwzb168
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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1，關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)品濃度，看你測得溶液濃度范圍和配置標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積有關(guān)啊，如果配制母液濃度太大，需要多次稀釋，要考慮是否在線性范圍內(nèi)。 2，旋蒸用的瓶子，一般超聲清洗就行，再用甲醇沖洗一下，晾干備用。 3，出峰順序你可以單獨走兩個單標(biāo)，看一下分別在什么時間出峰，或者向混標(biāo)中改變單獨其中一個標(biāo)準(zhǔn)品濃度來觀察峰的變化（類似于標(biāo)準(zhǔn)添加法）。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
2樓2017-11-17 07:32:12
繁夏
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這兩個都有國標(biāo)，直接按國標(biāo)做就行了，比較好做的兩類物質(zhì)，不過要在國標(biāo)的基礎(chǔ)上進行微調(diào) 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
3樓2017-11-17 08:39:16
xiazhiwen
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5樓2017-11-17 10:19:06
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