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西湖醉魚版主 (知名作家)
皇家神龍教-魚族族長
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[交流]
【交流】常用色譜儀的維護(hù)與保養(yǎng) 已有10人參與
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理化分析實(shí)驗(yàn)室的最主要固定資產(chǎn)就是大型分析儀器，下面就以維護(hù)與保養(yǎng)為起點(diǎn)，談?wù)劮治鰞x器的可持續(xù)運(yùn)行保證。大型分析儀器經(jīng)常給人一種“嬌嫩”的感覺，發(fā)生故障后的維修費(fèi)用通常也是驚人的。其實(shí)如果使用得當(dāng)，保養(yǎng)得法，完全可以也應(yīng)當(dāng)正常運(yùn)轉(zhuǎn)相當(dāng)長時(shí)間，如我們這里一臺(tái)1984 年引進(jìn)的島津GC－9A，至今已經(jīng)二十年，仍然在一線工作中發(fā)揮作用。學(xué)習(xí)使用分析儀器并不難，做得好做得準(zhǔn)就有一定難度，但真正難的是如何保證使其長時(shí)間可持續(xù)正常運(yùn)行的狀態(tài)。 我們不應(yīng)該在儀器有故障反映時(shí)才想到應(yīng)該對儀器進(jìn)行維護(hù)了，不僅要定期有目的地做，還要樹立一個(gè)觀念：維護(hù)與保養(yǎng)的一個(gè)重要作用就是保障保證一個(gè)良好的檢測狀態(tài)，確保得到準(zhǔn)確的檢測數(shù)據(jù)。影響分析儀器的可持續(xù)運(yùn)行有因素主要有：1、易損件清理更換不及時(shí)、2、硬件使用不科學(xué)、3、儀器本身選購及配置不當(dāng)。各種分析儀器從結(jié)構(gòu)、功能、應(yīng)用各方面差別極大，但是經(jīng)常出的問題以及維護(hù)保養(yǎng)的方向還是有一定的共性。這種共性就是：“儀器本身各個(gè)固定部件很少出問題，只有使用者經(jīng)常接觸到的地方才容易出故障”。 下面分別就氣相色譜儀、氣質(zhì)聯(lián)用儀、液相色譜儀談?wù)劯髯缘某Ｒ姽收霞俺Ｓ镁S護(hù)。 第一部分氣相色譜儀在使用氣相色譜儀時(shí)（以下主要以配有分流進(jìn)樣口和氫火焰檢測器的氣相色譜儀 為例），使用者經(jīng)常做的對儀器結(jié)構(gòu)有改變的行為莫過于換柱了，雖然換柱和扎 針一樣，都是氣相色譜工作者的基本功。但是至少有一半的問題與之相關(guān)。 問題1：漏氣 進(jìn)樣墊漏氣，接柱的固定螺絲漏氣，尤其是使用填充柱而又采用硅石墨墊更會(huì)如 此。如果用橡膠圈好些，但是不需用，需要定期更換。毛細(xì)柱由于采用石墨墊圈則漏氣問題相對好些。 問題2：固定位置不準(zhǔn)： 這是制約靈敏度的一個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)。填充柱由于是剛性的，尺寸形狀固定，在換裝時(shí) 一般容易掌握。常出問題的是毛細(xì)柱，由于其本身柔性，在進(jìn)樣口和檢測器內(nèi)的 長度完全由使用者個(gè)人掌握，如果把握不準(zhǔn)，會(huì)成為制約實(shí)驗(yàn)效果的一個(gè)重要因 素。不同公司儀器的裝柱尺寸是不同的，在使用不同襯管時(shí)也有很大區(qū)別。有些儀器提供了專用的測量工具，有些則沒有。 問題3：清理更換不及時(shí) 這是硬件無故障而檢測狀態(tài)不好的主要原因，其具體表現(xiàn)就是污染。如：進(jìn)樣口 襯管及玻璃棉污染，柱內(nèi)污染，檢測器污染，如果不及時(shí)更換或清洗，會(huì)造成基 線不穩(wěn)，靈敏度下降等現(xiàn)象。 對策： 定期清洗，定期更換，用檢漏液測漏，是常用但不是最好的處理方法。我覺得，最好的方法是狀態(tài)監(jiān)控，時(shí)刻觀察系統(tǒng)狀態(tài)，發(fā)現(xiàn)問題馬上判斷問題再處理問題。同一臺(tái)機(jī)，同一根柱，在同一流量，同一柱頭壓下，應(yīng)該有基本一致的信號(hào)基線和差不多的穩(wěn)定時(shí)間，儀器狀態(tài)的不同問題會(huì)有各種不同的反映。（儀器的信號(hào)遠(yuǎn)不只檢測信號(hào)那么簡單，它不僅表述了實(shí)驗(yàn)對象，也表述了儀器本身的狀態(tài)） 例1． 裝柱后，通上一定的流量，柱頭壓和平時(shí)不一樣。如果柱頭壓明顯比平時(shí)高，可能是柱頭堵塞。如果低，可能是漏氣或柱斷裂，漏氣可以在關(guān)閉柱箱風(fēng)扇后應(yīng)該能聽到聲音，柱斷裂可以很容易看出來。 例2． 流量正常，柱頭壓正常，但基線信號(hào)明顯地低且穩(wěn)定奇快。這種現(xiàn)象在使用毛細(xì)柱時(shí)常發(fā)生，原因多半就是噴嘴堵塞。確定是否這個(gè)原因的方法就是進(jìn)空白溶劑，如果信號(hào)比平時(shí)低了很多，而且出峰時(shí)間又晚了一些，就基本就是這個(gè)原因，這時(shí)只能關(guān)機(jī)清洗。例3． 流量正常，柱頭壓正常，在三溫（OVEN，INJ，DET）到達(dá)設(shè)定值后，但基線信號(hào)明顯地偏高且不穩(wěn)定。這種情況多是污染。污染又分：進(jìn)樣口污染，柱污染，檢測器污染。確定是哪一種故障并不容易（有時(shí)還是交叉反應(yīng)），但是處理方法卻一致：停機(jī)――清洗－－升溫烤。我建議每次清洗最好把檢測器和進(jìn)樣口都處理一下，畢竟最耗時(shí)間的是降溫升溫。以上三個(gè)例子都強(qiáng)調(diào)了一個(gè)“與平時(shí)不同”，這就需要我們在做實(shí)驗(yàn)時(shí)有一個(gè)長期的狀態(tài)觀察積累。（不同檢測器有不同的特性，以上針對FID） 第二部分氣質(zhì)聯(lián)用儀 氣質(zhì)聯(lián)用儀可以看作是毛細(xì)管柱氣相色譜儀加上質(zhì)量檢測器的組合。它常出的問題也是兩者相加。我們對氣質(zhì)聯(lián)用儀本身的操作一般是換柱和清洗離子源，大多數(shù)問題也是由這兩步操作而來。它們最主要的表現(xiàn)就是漏氣而造成的抽真空不正常。出問題的位置在于毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔的接口和質(zhì)譜腔體開門時(shí)的密封圈。毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔的接口密封不嚴(yán)： 需要注意的有：1、伸入質(zhì)譜腔中的長度不適當(dāng)，太長或太短都不行。2、墊圈要松緊合適，太松會(huì)有漏氣的隱患，太緊則會(huì)壓碎墊圈。清洗離子源時(shí)打開腔體后密封不嚴(yán)：門上的密封圈（島津的是門，安捷倫的是蓋）上只要沾了一點(diǎn)點(diǎn)肉眼無法察覺的毛發(fā)或絨線就會(huì)引起漏氣。這時(shí)一般操作書上要求的都是戴上尼龍手套清潔，但這對于處理離子源時(shí)是很重要的，但是對于處理密封圈來說，不戴手套的效果更好。原因是手上多少會(huì)有一些油脂，只要沿著密封圈抹上一圈，可以有效地消除絨線的影響。而這些油脂離加熱源遠(yuǎn)，和離子源也遠(yuǎn)，基本屬大分子有機(jī)物，對于檢測沒有影響。平時(shí)操作質(zhì)譜時(shí)，要對在通氣和不通氣的情況下，多長時(shí)間真空度能達(dá)到多少有一個(gè)大致的數(shù)值概念標(biāo)準(zhǔn)。如果換柱或清洗離子源后，抽真空的速率比平時(shí)差距太遠(yuǎn)，就要先考慮是否是安裝不當(dāng)漏氣的問題，早些降溫關(guān)機(jī)處理。溶劑延遲是其它氣相檢測器沒有的概念，如果忘記設(shè)置合理的溶劑延遲時(shí)間，會(huì)對燈絲造成嚴(yán)重的損害，這是質(zhì)譜初學(xué)者常犯的錯(cuò)誤。另一個(gè)可能造成嚴(yán)重后果的行為是：沒有等溫度降到室溫就急著拆機(jī)拆離子源，曾經(jīng)發(fā)生過在熱的時(shí)候拆機(jī)，冷了以后裝不回去的案例。在實(shí)驗(yàn)狀態(tài)方面，主要還是污染問題。進(jìn)樣口和柱污染的處理和普通氣相一致，至于質(zhì)譜檢測器，一般來說，80％以上的污染是在離子源部分。我們需要對調(diào)諧后的電壓時(shí)常注意，升高到一定程度就要考慮是否要清洗離子源了，而四極桿部分一般不用動(dòng)，最好也不要由用戶動(dòng)。氣質(zhì)聯(lián)用的日常保養(yǎng)容易忽視的是機(jī)械泵的保養(yǎng)，主要是換機(jī)油和分子篩。 特別提示：買氣質(zhì)時(shí)千萬別忘記配UPS。 第三部分液相色譜儀 液相色譜儀是屬于易學(xué)難用的儀器，特別講究“正確使用”和經(jīng)驗(yàn)。2ZP液相工作者接觸最多的是流動(dòng)相，也就是流動(dòng)相，是造成液相色譜各種問題的最主要源頭。液相色譜儀最常見的故障一是堵，二是漏。下面就這兩點(diǎn)分別展開討論。（注：流動(dòng)相以甲醇為例，色譜柱以C18 為例）“堵”的表現(xiàn)現(xiàn)象就是柱壓異常升高，直接原因就是流路不暢。堵塞的主要位置就是在色譜柱的前端，最主要原因就是流動(dòng)相里有雜質(zhì)，雜質(zhì)的主要來源就是細(xì)菌。,“堵”的原因之一：配制流動(dòng)相時(shí)細(xì)菌污染。首先我們要認(rèn)識(shí)到，一般的國產(chǎn)甲醇其實(shí)不需要額外過濾處理，直接使用沒有問題。即使是有些固態(tài)微粒雜質(zhì)，也能在液相流路系統(tǒng)最前端的過濾頭上排除，真正容易引起問題的，是水中的細(xì)菌。+U&&新制備的純水在室內(nèi)放置幾天就會(huì)長菌，而這些細(xì)菌雖然肉眼不可見，卻足以堵塞柱填料顆粒的空隙，造成柱子很快報(bào)廢。這就是在配制流動(dòng)相時(shí)造成的細(xì)菌污染的原因，解決它的方法很簡單，就是確保水的可靠性。這里有兩種方式推薦： （1） 最理想的方式當(dāng)然是購買實(shí)驗(yàn)室專用純水機(jī)，既方便又可靠，質(zhì)量也放心。唯一的缺點(diǎn)就是價(jià)格不菲。 （2） 成箱購買市售品牌純凈水，如500ml 一支的怡寶或娃哈哈，這些水的質(zhì)量足以應(yīng)付液相色譜的要求。先隨機(jī)抽取一支做一下細(xì)菌平板實(shí)驗(yàn)，待菌落數(shù)合格方可使用。這樣每次只要單獨(dú)開一支即可，也很方便。每次成本2 元左右。這里特別指出一個(gè)細(xì)節(jié)：在絕大多數(shù)書本上，凡談到配制流動(dòng)相都會(huì)談到最后有一個(gè)過濾的步驟。但是從我們長期使用的實(shí)際效果來說，只要能保證水的質(zhì)量，這一步完全可以也應(yīng)當(dāng)去除。原因有以下三點(diǎn)：（1） 流動(dòng)相過濾在理論上有好處，但是實(shí)際操作時(shí)由于不可能做到專瓶專用，反而容易造成的交叉污染，對于配比復(fù)雜的流動(dòng)相影響更大。（2） 流動(dòng)相過濾在經(jīng)濟(jì)成本上不劃算。買一套過濾裝置要6000 多元，且過濾器公認(rèn)是比較容易損壞的設(shè)備。最主要是過濾片的成本太高，一片就要幾十元。按一般液相柱的正常使用壽命計(jì)算，過濾片的成本會(huì)遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于色譜柱的成本。（3） 流動(dòng)相過濾對于工作效率成本不劃算。使用溶劑過濾器有一個(gè)預(yù)清洗、裝備、使用、用后清洗，晾干的過程，至少也有一個(gè)小時(shí)的時(shí)間。這個(gè)成本也不能忽視。（4） 在實(shí)際工作未發(fā)現(xiàn)流動(dòng)相不過濾會(huì)對柱壽命有任何影響。我們起碼有6 年時(shí)間沒有做過流動(dòng)相過濾的工作，但是和國內(nèi)同行相比較，在同等使用強(qiáng)度下我們的柱壽命是比較長的。 “堵”的原因之二：使用流動(dòng)相時(shí)的細(xì)菌污染。 指的是：流動(dòng)相剛開始沒有長菌，在使用時(shí)卻產(chǎn)生了細(xì)菌污染。這主要是在使用多元液相色譜儀時(shí)的一種不良使用習(xí)慣造成的。舉最簡單的例子：50％的甲醇水流動(dòng)相，有兩種使用方式。一種方式是在上機(jī)前就配好混合在一起，另一種方式是在流路A 放純甲醇，流路B 放純水。從單純實(shí)驗(yàn)效果來說，后一種有明顯的優(yōu)點(diǎn)：首先是簡單，不需要實(shí)驗(yàn)者另個(gè)計(jì)算配比混合，其次就是比例準(zhǔn)確，能得到保留時(shí)間重復(fù)性極好的實(shí)驗(yàn)效果。]但是，它有一個(gè)致命的缺陷，就是純水在流動(dòng)相瓶中幾天時(shí)間就會(huì)長細(xì)菌（很多情況下不僅僅用純水作流動(dòng)相，而是用緩沖鹽溶液，本身就是優(yōu)質(zhì)肥料，細(xì)菌長得更迅速），一旦有細(xì)菌柱子就壞得很快。所以這種方式要求操作人員每次實(shí)驗(yàn)都要用新制備的純水，更要求在每次實(shí)驗(yàn)后把水相換掉，換成甲醇沖洗干凈，這一點(diǎn)在實(shí)際工作中很多人意識(shí)不強(qiáng)，就是意識(shí)到了但多次使用中總有一兩次會(huì)遺漏，但是往往這一兩次就足以產(chǎn)生致命的影響。因?yàn)橐合嗌V柱的堵塞是不可逆的。所以，寧可犧牲小小的保留時(shí)間的重復(fù)性，也不要用純水溶液作為流動(dòng)相的一組。從實(shí)際實(shí)驗(yàn)效果來說，我建議用10％的甲醇水代替純水溶液（以前我做過不同比例甲醇水的細(xì)菌總數(shù)實(shí)驗(yàn)，在5％就基本可以抑菌，在10％及以上就可以完全殺菌了），這樣可以有效排除長細(xì)菌的隱患，既可作流動(dòng)相，也可沖柱。就算是在配制流動(dòng)相時(shí)會(huì)計(jì)算得麻煩一些，但是一次麻煩，終身受益�！岸隆钡脑蛑翰贿m當(dāng)操作。 常見問題的有以下幾種： （1） 在更換零件時(shí)選擇的型號(hào)有誤，接口不是很匹配，在擰緊的時(shí)候產(chǎn)生變形 而使得管路堵塞。 （2） 樣品處理液凈化得不干凈，長期會(huì)在六通閥和柱之間形成阻塞不暢。 （3） 在使用手動(dòng)六通閥時(shí)，有些人可能由于手勁小的原因，轉(zhuǎn)動(dòng)的不到位，于是造成流路形成了死堵，壓力快速升高超過警戒值。%r{` （4） 在使用金屬管路作出廢液管時(shí)，應(yīng)當(dāng)注意最好廢液瓶中先放一些水，并把廢液管的出口端放在液面下。如果位于在液相上且實(shí)驗(yàn)使用較高濃度的緩沖鹽溶液，在停機(jī)時(shí)可能在出口端結(jié)晶成塊并造成堵塞。這種情況不常見，但卻的確發(fā)生過。 “堵”的原因講了不少，現(xiàn)介紹查堵的方法。在發(fā)生“堵”的現(xiàn)象后，就需要找出原因，主要是什么位置發(fā)生了“堵”。注意，絕大多數(shù)情況下，整個(gè)系統(tǒng)只會(huì)有一個(gè)地方發(fā)生堵塞。.N查堵的方法是從尾向前逆向分段拆開，仔細(xì)觀察壓力數(shù)值，如果某一個(gè)部件（柱子除外）裝上和拆下時(shí)的壓力差別很大，可發(fā)展變化判斷。至于柱的堵塞，可以通過換同樣規(guī)格的柱的壓力是否一致來判斷。 下面再談一下“漏”的問題�！奥眲t分兩種：漏液和漏氣。 一． 漏液 液相色譜儀從流動(dòng)相瓶到廢液瓶之間的流路是一個(gè)全封閉體系，內(nèi)部壓力很高，但外部卻能保證一滴不漏。如果某個(gè)部件發(fā)生了漏液，那就是故障所在。3T漏液的原因分兩種： （1） 接觸硬件不當(dāng)。 在更換零件如流路管或換柱時(shí)，換的接頭接口不匹配，造成漏液。要注意不同公司的柱子接頭很多是不同的，甚至同一家公司在不同時(shí)期生產(chǎn)的液相柱接頭也有很大區(qū)別。當(dāng)然選用PEEK 接頭是一個(gè)較好的解決方法，不僅通用性好，而且靠手?jǐn)Q就能保證不漏液。D即使是接口本身是匹配的，但是如果操作不當(dāng)也會(huì)漏液，一種不當(dāng)就是力度把握不好，擰得太緊或太松；另一種不當(dāng)就是致命的錯(cuò)誤：滑絲，這是往往是動(dòng)手能力不太強(qiáng)，螺絲釘很少擰的工作者犯的錯(cuò)誤，滑絲的后果不僅是漏液那么簡單，常造成重要部件的報(bào)廢。解決這個(gè)問題只能靠惡補(bǔ)基本功來實(shí)驗(yàn)，那就是擰螺絲。 （2） 使用儀器不當(dāng) 如果是輸送泵漏液，最常見的原因就是在活塞位置緩沖鹽析出造成。析出的原因有兩個(gè)，一是使用緩沖鹽溶液時(shí)突然加入了純甲醇而析出，這種錯(cuò)誤很容易避免，這是盡量不要用純的甲醇和純水。只要互相有10％的比例就不會(huì)出現(xiàn)這個(gè)問題。另一原因是在用緩沖鹽溶液（不論甲醇含量有多少）作流動(dòng)相時(shí)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后沒有換甲醇水沖洗，使得微滲的流動(dòng)相干燥形成晶體造成。不過，輸送泵漏液并不是非得馬上修不可，沖洗干凈并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。檢測器漏液是個(gè)很麻煩的事，一般都是吸收池的問題，更換的費(fèi)用相當(dāng)高。但是并不是說一定要馬上更換，還可以從實(shí)際實(shí)驗(yàn)效果看能否湊合使用。©食品論壇-- 關(guān)注食品安全，探討食品技術(shù)，匯聚行業(yè)英才，推動(dòng)行業(yè)發(fā)展。 二． 漏氣 漏液是從內(nèi)部向外漏，而漏氣則是外部的氣體進(jìn)入液相色譜儀的流路內(nèi)部形成了氣泡。下面按流路的方向逐個(gè)部件分析產(chǎn)生氣泡的原因和相應(yīng)解決方法。（1） 過濾頭抽液時(shí)，在流路管中有不規(guī)則但持續(xù)的小氣泡產(chǎn)生，這時(shí)考慮的是流動(dòng)相有沒有 脫氣（需要特別提醒即使是有了真空脫氣機(jī)也是要先超聲脫氣的，起碼可以減少脫氣機(jī)的工作壓力并提高工作效率），如果已經(jīng)脫了氣，則要注意過濾頭的污染也會(huì)造成這種現(xiàn)象。處理方法比較簡單，擰下過濾頭在稀硝酸中浸泡，超聲半小時(shí)，洗凈后裝回去即可。 2） 透明流路管 指的是在過濾頭和輸送泵之間的那一段管路。這一個(gè)部分往往不是有點(diǎn)氣泡，而經(jīng)常是整個(gè)管中全是空氣而操作人員卻渾然不知，以致輸送泵工作了半天才發(fā)現(xiàn)流動(dòng)相瓶里的液體一點(diǎn)也沒少。這也是我們常說的液相色譜儀至少一周要開機(jī)一次的原因（我們做液相一定要有“微滲”的概念）。如果長時(shí)間不用，這一段管路的液體會(huì)徹底干掉，而充滿空氣的管路和充滿液體的管路不仔細(xì)看是分辨不出的。這種情況對于輸送泵很危險(xiǎn)，因?yàn)楸脧脑O(shè)計(jì)來說是輸送液體而不是氣體，內(nèi)部的液體對于活塞來說起到了機(jī)油的作用，如果活塞桿上還殘存了一些緩沖鹽，則極易拉傷，造成不可逆轉(zhuǎn)的影響。對于這種情況，要突出“預(yù)防為主”如：，液相色譜使用人員要相對固定和穩(wěn)定，工作中合理搭配資源，每臺(tái)機(jī)一周擊至少作一次實(shí)驗(yàn)，如長期不用起碼每周要沖流動(dòng)相2 小時(shí)。養(yǎng)成良好的工作習(xí)慣很重要。如果不慎出現(xiàn)了這種問題怎么辦？我的建議是用外力使管路中充滿液體。具體如下： 1、找到流路管進(jìn)入輸送泵的接頭。 2、擰下來。 3、用一干凈的洗耳球的尖端對準(zhǔn)管路的平整切口。d; 4、吸液體，看液面從流動(dòng)相瓶里上升，至離洗耳球5 厘米左右時(shí)停止該動(dòng)作。 5、快速把接頭擰回輸送泵上（這個(gè)過程可能會(huì)有少許流動(dòng)相外泄，這是正�，F(xiàn)象） 6、開機(jī)，打開排液閥門，啟動(dòng)輸送泵。 7、等排液管中流出的溶液沒有氣泡時(shí)，再關(guān)閉排液閥，儀器正常工作。W$KIZ+ （3） 輸送泵和柱子這些部分進(jìn)了氣泡一般不怕，沖掉就行。 （4） 檢測器 應(yīng)該說，整個(gè)流路中只要有一個(gè)氣泡都會(huì)在檢測器上得到強(qiáng)烈的信號(hào)反映，檢測 器內(nèi)部的氣泡一般都能被沖走，但也有很難沖掉的殘留氣泡的情況。如果檢測器里有殘留氣泡，會(huì)有特征明顯的表現(xiàn)形式，就是在走基線時(shí)會(huì)時(shí)不時(shí)間隔出現(xiàn)直上直下信號(hào)很大的信號(hào)峰。這時(shí)先看普通流量能否沖走，如果沖不走，那唯一的辦法就是拆柱，把檢測器直接連到輸送泵的出口，加大幾倍流量沖洗，則肯定能沖走氣泡 |
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4樓2015-02-05 15:56:27
ziluo87831
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2樓2010-05-04 11:27:02
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3樓2010-05-04 14:47:06
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5樓2015-02-05 22:30:55
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