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[交流]
ZIF-67合成問題
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各位蟲子，最近在合成ZIF-67，遇到了點問題。 合成方法按照Nanoscale, 2013, 5, 11770的來。 具體的： 1 mmol (249.0 mg) of Co(NO3)2·6H2O and 4 mmol (328.0 mg) of 2-methylimidazole(2-甲基咪唑)分別溶解在25ml乙醇中。然后混合，再老化24h。最后離心分離洗滌產(chǎn)物 現(xiàn)在問題來了： 1. 產(chǎn)率低。按照上面的方法，最后大致只能得到30mg左右，真心太低，離心的速率是5000轉(zhuǎn)，不知道是否太低，沒能全部離心下來。 2. 產(chǎn)物不好收集。干燥以后，刮下來特別容易粘在稱量紙上面，在玻璃表面皿上面也特別容易吸附，貌似靜電作用好大，是沒干燥完全嗎？我是60°過夜。 總之，后續(xù)樣品的處理不盡如人意。求有經(jīng)驗的蟲子交流指導(dǎo)。 |
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 ZIF合成 |
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
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1.得到的產(chǎn)物基本就是這個數(shù)的。硝酸鈷和二甲基咪唑的比例為1：4，一般在無水甲醇溶液中，也可以加入去離子水。產(chǎn)物低的話可以擴大比例，比如，擴大10倍，硝酸鈷0..01：0.04mol，如果分散性不好，可以實現(xiàn)充分攪拌和超聲。 2.我是直接在離心管中干燥，最后用掛匙刮下來，研缽研磨后，稱量后放入離心管中。基本上這個過程又有損耗。理論上硝酸鈷：2甲基咪唑=0.0010；0.004mol,產(chǎn)物為40mg,但是我最后得到的產(chǎn)物也是32mg-37mg. |
45樓2018-05-02 16:17:18
★
jlmengfang(金幣+1): 謝謝參與
jlmengfang(金幣+1): 謝謝參與
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產(chǎn)率本來就很低，你可以放大倍數(shù)啊，它是很容易吸附在稱量紙上的，倍數(shù)放大就好，5000倍離心可以，尺寸較均一 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
13樓2017-04-27 00:48:56
簡單回復(fù)
2017-04-27 00:14
回復(fù)
jlmengfang(金幣+1): 謝謝參與
, 發(fā)自小木蟲Android客戶端
tanliangzhi10樓
2017-04-27 00:14
回復(fù)
也是小白11樓
2017-04-27 00:23
回復(fù)
jlmengfang(金幣+1): 謝謝參與
。 發(fā)自小木蟲Android客戶端
jufayin12樓
2017-04-27 00:43
回復(fù)
zmwboy00114樓
2017-04-27 00:54
回復(fù)
jlmengfang(金幣+1): 謝謝參與
祝福 發(fā)自小木蟲IOS客戶端
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