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enjoyoung木蟲 (初入文壇)
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[求助]
異氰酸酯基（―NCO%）含量的滴定 已有2人參與
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請(qǐng)教大家 我要測(cè)MDI原料中異氰酸酯的含量，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)HG/T2409―92進(jìn)行滴定。 問(wèn)題1 :公式(V1-V2)×c×0.0420×100/m 誰(shuí)能告訴我這個(gè)公式是怎么推導(dǎo)得來(lái)的？ 問(wèn)題2 :一般原料中測(cè)定出來(lái)的結(jié)果范圍是多少？ 問(wèn)題3 :根據(jù)測(cè)定出來(lái)的結(jié)果 怎么確定實(shí)際原料的添加量？ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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5樓2017-06-20 11:19:43
2樓2017-06-20 10:29:47
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enjoyoung(有機(jī)合成代發(fā)): 金幣+1, 感謝交流 2017-07-18 17:23:03
enjoyoung(有機(jī)合成代發(fā)): 金幣+1, 感謝交流 2017-07-18 17:23:03
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公式怎么來(lái)的你就不用糾結(jié)了 能夠運(yùn)用就行了 MDI一般都是38左右 TDI一般在48左右 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
3樓2017-06-20 10:53:23
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
enjoyoung(有機(jī)合成代發(fā)): 金幣+3, 感謝交流 2017-07-18 17:23:18
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
enjoyoung(有機(jī)合成代發(fā)): 金幣+3, 感謝交流 2017-07-18 17:23:18
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1、定義：異氰酸酯含量，聚合多元醇與過(guò)量的二異氰酸酯反應(yīng)生成的聚氨酯預(yù)聚體或中間產(chǎn)物中所含的異氰酸酯基。 2、方法原理：聚氨酯預(yù)聚體或中間產(chǎn)物中的異氰酸酯基與過(guò)量的二正丁胺在甲苯中反應(yīng)，反應(yīng)完成后，用鹽酸標(biāo)定滴定溶液滴定過(guò)量的二正丁胺，其反應(yīng)如下： 異氰酸酯基與二正丁胺反應(yīng)： R-NCO+（C4H9）2NH → RNHCON（C4H9）2 鹽酸與二正丁胺反應(yīng)：（C4H9）2NH+HCl →（C4H9）2NH.HCl 3、分析方法：稱取5%（m/m）的異氰酸酯試樣約0.5-1g，精確至0.0002g，放入250mL的具塞錐形瓶中，不要沾附在瓶頸上，加入無(wú)水丙酮5mL，蓋上瓶塞，振搖使試樣完全溶解，也可在加熱板上溫?zé)峒铀偃芙�。用移液管吸�?0mL二正丁胺無(wú)水甲苯溶液于錐形瓶中，蓋上瓶塞繼續(xù)振搖15min，然后加入異丙醇100mL，滴入溴酚藍(lán)指示劑2-3滴，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由藍(lán)色變成黃色。按上述測(cè)定的方法同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)（即不加固化劑樣品，其余同）。 4、結(jié)果計(jì)算： 異氰酸酯基含量用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，由下式計(jì)算： （V1-V2）×c×0.0420×100 （V1-V2）×c×4.2 —————————————— = —————————— m m 式中：V1————空白試樣所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； V2————試樣所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； c————鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L； m————試樣的質(zhì)量，g； 0.0420————與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（HCl）=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)模钥吮硎镜漠惽杷狨セ馁|(zhì)量。所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。 5、允許差：平行測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果之差不大于0.11%（m/m）NCO。 6、注意事項(xiàng)：測(cè)試過(guò)程中稱量、取樣要準(zhǔn)確，以減小誤差。 |
4樓2017-06-20 11:18:45
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