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Aniabia木蟲 (正式寫手)
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急急急。測亞硝酸鹽氮實驗時出現(xiàn)的問題。
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小弟我是學(xué)生物材料的,第一次做亞硝酸鹽氮的測定實驗。問題出在標(biāo)定亞硝酸鹽氮儲備液上 我按照“中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn) 水質(zhì) 亞硝酸鹽氮的測定 分光光度法”上的步驟做的,具體為: 在300 ml具塞錐形瓶中,移入高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.10)50.00 ml、硫酸(3.3)5 ml,用50 ml無分度吸管,使下端插入高錳酸鉀溶液液面下,加入亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液50.00 ml,輕輕搖勻,置于水浴上加熱至70~80℃,按每次10.00ml的量加入足夠的草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.11),使高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液褪色并使過量,記錄草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量V2,然后用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.10)滴定過量草酸鈉至溶液呈微紅色,記錄高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液總用量V1。 再以50 ml實驗用水代替亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液,如上操作,用草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定高錳酸鉀溶液的濃度c1。 在標(biāo)定高錳酸鉀溶液時,加入的草酸鈉溶液為10ml(已經(jīng)褪色),高錳酸鉀溶液為2.4ml(變微紅),計算的結(jié)果是高錳酸鉀溶液的濃度為0.208mol/L,比理論值0.05大了四倍。 在標(biāo)定亞硝酸鹽氮溶液時,加入的草酸鈉溶液為10ml(已經(jīng)褪色),高錳酸鉀溶液為1ml(變微紅),按公式計算出的結(jié)果為9.8mg/L,而理論值是250mg/L。為什么會出現(xiàn)這么大的偏差呢? 小弟實在很費解。求指教250mg/L 我反復(fù)檢驗了我的每一個步驟,包括實驗用水、溶液的配備都是按照標(biāo)準(zhǔn)步驟來的。怎么會出現(xiàn)這樣的問題呢?會不會有什么重要的地方我沒做好?大家碰到過這樣的問題嗎? 求教!謝謝! [ Last edited by Aniabia on 2013-5-17 at 10:55 ] |
新蟲 (初入文壇)
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