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annietop金蟲 (正式寫手)
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[求助]
端羥基聚丁二烯環(huán)氧化的產(chǎn)品渾濁問題 已有2人參與
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最近要制備環(huán)氧化的 端羥基聚丁二烯，這是一個很簡單反應(yīng)，基本反應(yīng)條件如下： H2O2 35% 甲酸或者乙酸 xylene作為溶劑 反應(yīng)溫度50～60度，時間～4小時 完畢用Na2SO3，Na2CO3，水洗滌， 旋蒸。 但是發(fā)現(xiàn)很難制備純凈度較好透明的產(chǎn)品，產(chǎn)品許多時候是渾濁狀態(tài)，已經(jīng)排除是殘存鹽顆粒的原因，因為水洗滌之后還是渾濁，如果是交聯(lián)的聚合物顆粒的話，怎么避免？諸位請發(fā)表高見。 |
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dengzhaozhao
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5樓2015-03-08 22:40:23
dengzhaozhao
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【答案】應(yīng)助回帖
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雙氧水沒有問題，用乙酸，溶劑換成甲苯或者環(huán)己烷，反應(yīng)時間延長，用水洗，出現(xiàn)乳化再用氯化鈉破乳。 環(huán)氧值和羥值可控制，我中試了80次，產(chǎn)品600kg直到技術(shù)轉(zhuǎn)讓并工業(yè)化生產(chǎn)也未出現(xiàn)你所說的現(xiàn)象。 樓主可以參考我們實驗室的一些文章，西安交通大學(xué)鄭元鎖教授課題組，我們從01年開始到13年工業(yè)化經(jīng)歷了四代人完成（我是第四代，轉(zhuǎn)讓終結(jié)者）。我?guī)熜?8年的一些文章對你會有幫助。 |
2樓2015-03-08 11:13:52
6sbiam
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3樓2015-03-08 14:57:57
dengzhaozhao
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4樓2015-03-08 22:31:10
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