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smlglw木蟲(chóng) (正式寫手)
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[交流]
關(guān)于XRD衍射峰強(qiáng)度與晶體取向生長(zhǎng)的關(guān)系的理論依據(jù) 標(biāo)題長(zhǎng)一點(diǎn)~~~~~~~~~~~~~~
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研究材料的同志們應(yīng)該都知道對(duì)于一個(gè)樣品(納米,微米級(jí)的粉末與同尺寸尺度下的薄膜樣品)中不同衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)卡片的相對(duì)強(qiáng)度比較可以用來(lái)推測(cè)晶粒的擇優(yōu)取向方向,但是很久以來(lái),自己心里一直有幾個(gè)疑問(wèn),想請(qǐng)各位大蝦們指教一下,謝謝哈! 1 什么是擇優(yōu)取向? 有沒(méi)有一個(gè)準(zhǔn)確定義呢,比如說(shuō),垂直于衍射峰所對(duì)應(yīng)的晶面方向的生長(zhǎng)得到優(yōu)先生長(zhǎng),((001)對(duì)應(yīng)衍射峰強(qiáng)度相對(duì)升高,說(shuō)明延[001]方向有取向生長(zhǎng))是這樣的定義嗎?有沒(méi)有理論依據(jù)呢? 2 若上述1中定義成立,那么某個(gè)衍射峰相對(duì)強(qiáng)度異常升高一定會(huì)得到擇優(yōu)取向的現(xiàn)象嗎? 從理論上來(lái)講,衍射峰強(qiáng)度升高,說(shuō)明衍射儀再該衍射峰所在2theta角度,即掃描該角度對(duì)應(yīng)晶面間距時(shí)收到的信號(hào)變強(qiáng),也就是該樣品在晶面間距發(fā)出的信號(hào)增多。 簡(jiǎn)單說(shuō),就是樣品中可以測(cè)得的這個(gè)晶面變多了。 這里,我有個(gè)不太懂的地方,也就是晶面變多是不是有兩種可能的,一種可能是晶面的堆積,也就是垂直于晶面方向的取向生長(zhǎng)會(huì)引起上述變化,也就是1中所提到的擇優(yōu)取向(前提是1中定義無(wú)誤),比如棒狀或者絲狀一維生長(zhǎng)的結(jié)構(gòu);二種則是在平行于該晶面方向有著優(yōu)勢(shì)生長(zhǎng),比如盤狀,片狀二維生長(zhǎng)結(jié)構(gòu)。 敢問(wèn)各位大蝦這兩種情況是不是都可以引起衍射峰強(qiáng)度升高的? 實(shí)驗(yàn)室里大家對(duì)這個(gè)概念往往都是普遍認(rèn)同前一種,也是論壇里經(jīng)常說(shuō)到的情況,但是我自己一直不能完全接受,但是又不愿意與老板討論,所以到這里問(wèn)問(wèn)大家,請(qǐng)問(wèn)有沒(méi)有準(zhǔn)確的解釋的? |
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至尊木蟲(chóng) (小有名氣)
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附兩篇文章供參考,這兩篇文章涉及了樣品擇優(yōu)取向?qū)RD圖譜的影響。 第一篇文章(BY擇優(yōu)取向XRD那篇)給出了兩個(gè)XRD譜和對(duì)應(yīng)的樣品電鏡圖,非常清楚的展示了具有擇優(yōu)取向的樣品對(duì)衍射峰的影響: MoO3微米片即使是無(wú)序排列的時(shí)候,其XRD譜也和標(biāo)準(zhǔn)譜的強(qiáng)度分布不一致了,(020)峰很強(qiáng),而在標(biāo)準(zhǔn)譜里最強(qiáng)峰不是(020);而如果讓微米片平躺在樣品臺(tái)上測(cè)試,得到的衍射譜基本只剩下(020)(040)(060)這幾個(gè)峰了。 當(dāng)然,微米級(jí)的樣品比較好處理,相應(yīng)的數(shù)據(jù)也容易測(cè)得比較好看,換成納米級(jí)的樣品就麻煩一點(diǎn)。 納米樣品看第二篇(南彩云那篇),做的是有取向的納米磷酸鐵鋰片,優(yōu)勢(shì)面正好也是(020),不過(guò)磷酸鐵鋰結(jié)構(gòu)復(fù)雜,出峰很多,同時(shí)又是納米片,要得到像第一篇文章類似的結(jié)果有點(diǎn)難度。納米磷酸鐵鋰片一般是粉狀樣品,直接研磨勻了做常規(guī)測(cè)試很簡(jiǎn)單,但是要想辦法讓這些納米片都躺平了再測(cè)稍微麻煩點(diǎn),需要在酒精里分散好了慢慢滴到樣品臺(tái)上。無(wú)需排列和故意躺平的樣品測(cè)試結(jié)果對(duì)比見(jiàn)文章里的圖,結(jié)果和第一篇文章的類似。 類似的測(cè)試我都做過(guò),當(dāng)然,要說(shuō)但從常規(guī)的樣品測(cè)試結(jié)果里看出材料是不是有擇優(yōu)取向還是不靠譜,微米級(jí)的樣品還能判斷,納米材料,特別是結(jié)構(gòu)復(fù)雜的,單從衍射譜來(lái)判斷擇優(yōu)取向還是有難度的。 個(gè)人淺見(jiàn),歡迎拍磚。 |
專家顧問(wèn) (文學(xué)泰斗)
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