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孟軒12345新蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
金棒合成求教 已有2人參與
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請(qǐng)教金棒合成細(xì)節(jié)問(wèn)題 小女子合成金棒過(guò)程中一直存在問(wèn)題，現(xiàn)發(fā)出合成情況，請(qǐng)各位幫忙分析一下（參考03年El-sayed的preparation and growth .........） 一 0.0787g氯金酸溶于26ml去離子水，得0.00735M氯金酸溶液（冰箱保存，時(shí)間放久了會(huì)有一些黃色顆粒沉于底部） 二 種子溶液制備 1.4578gCTAB溶于20mL去離子水，攪拌加熱至50度再自然冷卻，得0.2MCTAB 取2.5mLCTAB加入2.5mL氯金酸（173微升配制）劇烈攪拌12000rpm大概30s，溶液為淺淺的黃色，打入0.3mL新制NaBH4(0.00189g溶于5mL冰水，0.01M , 此處有氣泡產(chǎn)生)，溶液變?yōu)樽厣�，繼續(xù)劇烈攪拌2min，靜置2h （ 種子溶液中得物料為 CTAB=5x10-4 mol HAuCl4=1.27x10-6mol NaBH4=2.99x10-6 mol 物料比為CTAB : HAuCl4 : NaBH4=50000 : 127 : 300) 三 生長(zhǎng)溶液制備 取5mL0.2M的CTAB，加入150mL的新制AgNO3(0.06794g溶于100mL去離子水，0.004M , 溶解時(shí)不可避免的產(chǎn)生了白色沉淀)，輕輕混合5min，溶液無(wú)色透明，加入5mL的HAuCl4（2mL0.00735M氯金酸溶液溶解為15mL ,最終氯金酸濃度為0.00098M）輕輕混合5min，溶液呈較深黃色，一次打入70微升AA(0.0138g溶于1mL水中，AA濃度為0.078M)溶液顏色瞬間變無(wú)色，此處試過(guò)加入一半量的AA,也可完全褪色。 （生長(zhǎng)溶液中物料為 CTAB= 0.001mol HAuCl4=4.9x10-6mol AgNO3=6x10-7mol AA=5.485x10-6mol 物料比為 CTAB： HAuCl4：AgNO3：AA=10000：49 ：6 ：55） 四 金棒生長(zhǎng) 馬上加入13微升金種，混合5S ,29度水浴24h. （murphy文章里有金種濃度的換算什么的，我按照金種濃度等于種子中氯金酸濃度算不出來(lái)  ）五 離心 先用7000rpm離心20min,棄上清液，留下沉淀重懸于2mL水中，再次用7000rpm離心20min,棄去上清液，留下沉淀，溶于水中測(cè)紫外。 整體方案完全按照文獻(xiàn)來(lái)的，這篇文章?lián)f(shuō)很好重復(fù)，但一直沒(méi)有出來(lái)比較正常的結(jié)果 下面附金種，紫外等圖像 左種1 右種2.jpg 棒1離心后.jpg 紫外.JPG |
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孟軒12345
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沒(méi)有，老師說(shuō)紫外不正常，先不測(cè)電鏡，您說(shuō)您參考的也是這篇文章，我是完全按照文章的用量來(lái)的，請(qǐng)問(wèn)您有哪些改動(dòng)？？？ 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |
7樓2017-12-04 15:34:24
孟軒12345
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2樓2017-12-01 10:10:19
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3樓2017-12-03 10:27:55
孟軒12345
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4樓2017-12-04 09:43:24
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