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電化學(xué)面積的標(biāo)定---雙電層法 已有7人參與
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作者：盧邦安 金屬氧化物的電化學(xué)面積： 為了評估氧化物的真實(shí)催化性能，必須先得到電極的真實(shí)面積。對于金屬氧化物，顯然無法利用氫區(qū)去估算其電化學(xué)面積。為了得到金屬氧化物的真實(shí)面積，利用雙電層電容計算粗糙度。實(shí)驗(yàn)中常采用CV法計算雙電層電容。 具體原理如下：在線性電位掃描過程中，電極上的電流由兩部分組成，見式（1）：一部分是用于雙電層的充放電的電流 ic，這部分電流也稱為非法拉第電流；另一部分用于電化學(xué)反應(yīng)，稱為法拉第電流 if。 雙電層充放電電流 ic包括兩部分，見式（2）：一部分是當(dāng)電極電位發(fā)生變化時，對雙電層充放電，進(jìn)而改變電極/溶液界面的荷電狀態(tài)，即（2）中第一項(xiàng)；另一部分是電容 Cdl發(fā)生變化時，引起的雙電層電流的改變，即（2）中的第二項(xiàng)。當(dāng)進(jìn)行線性掃描時，由于掃描速率是恒定的，故在電勢掃描過程中 ic≠0。 對于（2）中第二項(xiàng)而言，雙電層電容 Cdl一般是隨電極表面狀態(tài)的變化而變化的。但是當(dāng)電勢掃描范圍比較小時，界面雙電層的荷電狀態(tài)可以近似地認(rèn)為保持不變，那么相應(yīng)的雙電層電容 Cdl也不變，這樣式（2）中等號右側(cè)第二項(xiàng)為零，可以忽略。另外，線性掃描的掃描速度恒定，式（2）中第一項(xiàng)為定值。這樣，雙電層電流 ic保持不變，式（2）可以改寫為式（3）。 從式（3）中，可以知道，ic∝v，v 為電勢掃描速率。當(dāng)采用雙電層電流對掃描速度作圖時，得到一條直線，直線的斜率為雙電層電容 Cdl。根據(jù)相關(guān)研究，理想光滑氧化物的表面雙電層電容為 60 μF·cm-2。電化學(xué)面積為電極的雙電層電容與理想光滑氧化物電極的表面雙電層的比值，見式（4）。 實(shí)例： 在實(shí)驗(yàn)中，我們先用循環(huán)伏安法在選定的電勢范圍內(nèi)，測量一系列不同掃速的曲線，然后用某一電位下的電流密度和掃描速率作圖，得到一條直線，直線斜率即為雙電層電容。最后，利用式（4）便可求得電極的電化學(xué)面積。其中，需要注意是：（1）選定的電勢范圍內(nèi)，必須沒有電化學(xué)反應(yīng)發(fā)生，只有雙電層充放電。（2）不同文獻(xiàn)給出的理想光滑氧化物的表面雙電層電容不同。（3）該方法得到的電化學(xué)面積，受電勢范圍、選定的電位等因素影響較大，故而得到的電化學(xué)面積只是作為一個相對比較粗略的標(biāo)準(zhǔn)。 補(bǔ)充： 雙電層電容也可以通過電化學(xué)交流阻抗譜得到。然后，再利用（4）就可以得到電化學(xué)面積。 小結(jié)： 金屬氧化物的電化學(xué)面積可以通過雙電層電容來評價。 雙電層電容的計算有兩種方法：CV和EIS。 不同文獻(xiàn)給出的理想光滑金屬氧化物的雙電層電容的數(shù)值不同，這一點(diǎn)需要引起注意。 參考文獻(xiàn)： InternationalJournal of Hydrogen Energy, 33 (2008), 4763-4768.;International Journal of Hydrogen Energy, 31 (2006), 1210-1214.;International Journal of Hydrogen Energy, 20 (1995), 9-15. 聲明：本文由研之成理出品。轉(zhuǎn)載自微信公眾號。 |
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