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haofangfnn木蟲 (小有名氣)
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[求助]
關(guān)于羅庫溴銨成品殘留溶劑的問題 已有2人參與
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| 最近在精制羅庫溴銨的過程中，先用二氯甲烷/乙醚體系，精制效果還可以，但是精制完的產(chǎn)品收率超百，檢測后發(fā)現(xiàn)乙醚嚴(yán)重超標(biāo)，即使升溫到60℃干燥殘留也有1%以上，但是產(chǎn)品質(zhì)量就明顯變差了。嘗試研磨干燥、粉碎干燥等，乙醚殘留最低也只能降到0.5%左右，后來換了很多體系，二氯/叔甲醚、二氯/異丙醚、二氯/石油醚、丙酮/醚類等等，感覺所有的醚類溶劑的殘留都超標(biāo)，特別不好除去，有沒有哪位朋友在做這個項目，在產(chǎn)品精制這塊兒指點小弟一下，萬分感謝�。�！ |
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43358052
木蟲 (著名寫手)
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9樓2018-09-19 18:37:51
yqj89
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2樓2016-07-01 06:09:57
haofangfnn
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3樓2016-07-01 12:32:32
hlb59022578
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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樓主析晶體系有問題吧，主要都是二氯甲烷，二氯甲烷屬于二類溶劑啊，限度很低的，只有600ppm； http://wenku.baidu.com/view/1653a125bcd126fff7050be6.html可以去百度文庫看看這篇文獻，再控制下析晶的溫度，應(yīng)該可以的 |
4樓2016-07-01 13:43:40
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