 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 5 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 10659 | 回復(fù): 16 | |||
| 當(dāng)前只顯示滿足指定條件的回帖，點(diǎn)擊這里查看本話題的所有回帖 | |||
diamond220木蟲 (著名寫手)
|
[交流]
如何在冷卻析晶工藝中讓晶體的顆粒變大——新的體會(huì)，歡迎交流！ 已有12人參與
|
||
|
本人從事精細(xì)化工領(lǐng)域的研發(fā)工作，通常是進(jìn)行合成工藝路線的開發(fā)及放大，但是在工作總也會(huì)對(duì)產(chǎn)品的析晶工藝進(jìn)行研究和放大，在自己的工作中有一些心得與大家進(jìn)行分享。 對(duì)于精細(xì)化工行業(yè)來說，我們想讓產(chǎn)品的晶體顆粒變大主要的目的有以下：1. 便于固-液分離（離心或過濾等）2. 提高產(chǎn)品的純度 3. 減少產(chǎn)品對(duì)雜質(zhì)的包夾，減少對(duì)結(jié)晶母液的吸附和粘附等。4. 便于烘干，減少溶劑殘留，防止結(jié)塊等。這些是我們?cè)诠ぷ髦薪?jīng)常遇到的問題，也是經(jīng)常需要解決的問題。而對(duì)晶體形貌或者晶型的進(jìn)一步控制和調(diào)整則與產(chǎn)品本身的性質(zhì)有關(guān)，每個(gè)產(chǎn)品的性質(zhì)和特點(diǎn)都不相同。我在自己的項(xiàng)目中也遇到了這些問題，而且也解決了出現(xiàn)的問題，但是本貼暫時(shí)不講。 本帖主要講如何在小試階段進(jìn)行結(jié)晶工藝開發(fā)來讓晶體的顆粒變大的思路，最終目的是在設(shè)備上實(shí)現(xiàn)。 但其實(shí)結(jié)晶工藝涉及到的因素很多，我這邊簡(jiǎn)要介紹點(diǎn)東西，歡迎交流。 一、工作準(zhǔn)備 小試的結(jié)晶工藝最終要到設(shè)備上進(jìn)行放大，所以小試時(shí)就采用與設(shè)備形狀類似的玻璃夾套釜進(jìn)行操作，攪拌槳也等比例按照設(shè)備進(jìn)行縮放。采用這樣的設(shè)備能夠在將來放大時(shí)有可靠的數(shù)據(jù)支持，以及你對(duì)結(jié)晶現(xiàn)象的觀察和對(duì)將來放大可能出現(xiàn)情況的預(yù)判。具體有什么好處大家在實(shí)際操作時(shí)仔細(xì)觀察和思考就能明白。如果沒有條件定制完全相同的攪拌槳，可暫時(shí)采用實(shí)驗(yàn)室常見的四氟攪拌槳代替。而且在小試的期間的投料量以及占釜比也要與將來的設(shè)備上操作保持一致。 二、工藝條件摸索 工藝條件的摸索要把握三點(diǎn)： 2.1 找出析晶點(diǎn)或者是析晶區(qū)間 準(zhǔn)確的找到結(jié)晶物料的析晶點(diǎn)（析晶區(qū)間）是實(shí)現(xiàn)晶體顆粒變大的首要因素。用專業(yè)的說法叫做析晶的介穩(wěn)區(qū)間，但是我們通常稱之為析晶點(diǎn)，更加的接地氣。我們?cè)谶M(jìn)行冷卻結(jié)晶的過程中，有些析晶體系會(huì)比較好析晶，當(dāng)降低到一定溫度后就會(huì)看到晶體緩慢的逐漸析出，物料逐漸渾濁，這就是析晶點(diǎn)。但是還有一些結(jié)晶體系就不是那么好析晶，很容易在降溫析晶的過程中發(fā)生“爆晶”現(xiàn)象。這主要是很產(chǎn)品本身的特點(diǎn)以及析晶體系有關(guān)。當(dāng)出現(xiàn)“爆晶”情況時(shí)，千萬不能仍未這是析晶點(diǎn)，而應(yīng)當(dāng)耐心的尋找析晶點(diǎn)。方法如下：將物料溶解完全之后，每降低2度就加入晶種進(jìn)行誘導(dǎo)析晶，加入后攪拌5-10min，若溶解則繼續(xù)降溫并加晶種重復(fù)操作，直到加入的晶種不會(huì)溶解后，開始在這個(gè)溫度下進(jìn)行保溫，在保溫的過程中晶體會(huì)逐漸逐漸增加，這個(gè)溫度才是析晶點(diǎn)。找出析晶點(diǎn)之所以重要是因?yàn)檫@是析晶體系由不穩(wěn)態(tài)到穩(wěn)定態(tài)的關(guān)鍵階段，如果想讓將來的晶體顆粒變大，則必須讓產(chǎn)品在這個(gè)階段緩慢的生長(zhǎng)得到比較大的顆粒，所以必須在析晶點(diǎn)進(jìn)行育晶操作。這些在析晶點(diǎn)得到的大顆粒晶體是接下來在降溫階段大量析晶過程的誘導(dǎo)“母核”。 2.2 了解目標(biāo)產(chǎn)品在該析晶體系下的溶解度曲線 如果有條件可以測(cè)試得到這個(gè)曲線，如果沒有條件就還是采用比較笨的辦法，如下：育晶結(jié)束每降低5度就靜置一下攪拌，讓晶體全部沉降在釜底，記錄下固體的高度，然后繼續(xù)重復(fù)操作。首次操作時(shí)降溫的速率慢點(diǎn)較好，一般10度/h即可。等所有的數(shù)據(jù)記錄完全之后就可以明顯的看出，該物料在哪個(gè)溫度區(qū)間析出的晶體最多。通常來講，我們的產(chǎn)品在降溫的過程中并不會(huì)是完全的勻速析晶，一般是在析晶點(diǎn)之后會(huì)析出較多的晶體，再繼續(xù)降溫則析出的晶體就很少了。準(zhǔn)確的了解產(chǎn)品在該體系下的溶解性，可以針對(duì)性的進(jìn)行降溫操作。 2.3 降溫速率的控制 當(dāng)然，如果析晶的臺(tái)時(shí)允許很長(zhǎng)，我們可以全程緩慢降溫，但是假如析晶臺(tái)時(shí)有限制，則需要針對(duì)性的降溫，這時(shí)上一步（2.2）記錄的數(shù)據(jù)就起作用了。我們必須在析晶量最多的溫度區(qū)間進(jìn)行慢速降溫，4-5度/h即可，在析晶量少的溫度區(qū)間可以加快降溫速度。在析晶時(shí)通過慢速降溫來降低析晶速率對(duì)晶體顆粒的增大作用是顯而易見有好處的。在這個(gè)過程中，小的晶體會(huì)以“滾雪球”的方式逐漸逐漸長(zhǎng)大，而本來就比較大的晶體會(huì)變得更大。 2.4 攪拌力量的控制和槳型 攪拌力量過大顯然對(duì)晶體顆粒的變大是不利的，不僅會(huì)打碎晶體，而且會(huì)影響晶體的生長(zhǎng)。但是攪拌力量過小則會(huì)導(dǎo)致析晶物料濃度不均勻，傳質(zhì)和傳熱不好，同樣影響晶體的生長(zhǎng)過程。在實(shí)際操作中以攪拌的力量能夠剛剛把晶體懸浮在液面上為優(yōu)。這時(shí)，攪拌槳就可以選擇不同類型的，目的是在較小的攪拌力量下（可等同于較低的轉(zhuǎn)速）也能讓晶體懸浮在整個(gè)物料中。 三、其他提升操作 在結(jié)晶過程中監(jiān)控粒徑分布，或者監(jiān)控結(jié)晶過程中的熱量變化等等。 以上是自己的心得，寫的不是很詳細(xì)。歡迎討論！ |
回復(fù)此樓» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
lkyyang» 猜你喜歡
293求調(diào)劑
已經(jīng)有12人回復(fù)
-
070300化學(xué)319求調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
268求調(diào)劑
已經(jīng)有9人回復(fù)
-
301求調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
0703化學(xué)336分求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
301求調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
材料專碩306英一數(shù)二
已經(jīng)有9人回復(fù)
-
304求調(diào)劑
已經(jīng)有8人回復(fù)
-
材料工程專碩調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
344求調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
» 本主題相關(guān)價(jià)值貼推薦，對(duì)您同樣有幫助:
- 原料藥（仿制藥）CTD信息匯總表制備工藝存在的問題與建議
已經(jīng)有9人回復(fù)
- 原料藥（仿制藥）CTD信息匯總表制備工藝存在的問題與建議
已經(jīng)有2人回復(fù)
- 【分享】固體催化劑的制備
已經(jīng)有54人回復(fù)
★ ★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
寒帶森林: 金幣+1, 回帖獎(jiǎng)勵(lì)，歡迎常來精化版 2018-03-14 12:26:55
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
寒帶森林: 金幣+1, 回帖獎(jiǎng)勵(lì)，歡迎常來精化版 2018-03-14 12:26:55
| 寫的不錯(cuò)，您提到的晶體長(zhǎng)大過程中清洗，對(duì)于攪拌釜而言，密閉空間內(nèi)，生成物和反應(yīng)物糾纏在一起，析晶產(chǎn)物必然顆粒尺寸控制均一性上會(huì)有差異，如果換一種工藝設(shè)備方式，如撞擊流管道式反應(yīng)器，析晶產(chǎn)物及時(shí)輸出，晶核在管道內(nèi)動(dòng)態(tài)連續(xù)長(zhǎng)大，批量制備，工藝條件按照析晶動(dòng)力學(xué)步驟，逐端可控生長(zhǎng)，生成物的尺寸可控，特別是制備微納米產(chǎn)物更有優(yōu)勢(shì)，是不是遠(yuǎn)好于傳統(tǒng)攪拌釜批量放大制備材料！ |
9樓2018-03-13 14:59:20
丫丫栗子
金蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 1578.4
- 紅花: 2
- 帖子: 356
- 在線: 60.8小時(shí)
- 蟲號(hào): 262098
- 注冊(cè): 2006-06-25
- 性別: MM
- 專業(yè): 應(yīng)用有機(jī)化學(xué)
5樓2016-10-24 16:24:24
diamond220
木蟲 (著名寫手)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 10814.9
- 紅花: 9
- 帖子: 2092
- 在線: 81.5小時(shí)
- 蟲號(hào): 390949
- 注冊(cè): 2007-06-03
- 性別: GG
- 專業(yè): 有機(jī)合成
7樓2016-10-25 10:25:50
8樓2017-08-08 05:17:59
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 296求調(diào)劑 +4 | 大口吃飯 身體健 2026-03-13 | 4/200 |
|
|---|---|---|---|---|
|
|
[考研] 308求調(diào)劑 +4 | 是Lupa啊 2026-03-16 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 一志愿天津大學(xué)化學(xué)工藝專業(yè)（081702）315分求調(diào)劑 +5 | yangfz 2026-03-17 | 5/250 |
|
|
[考研] 有沒有道鐵/土木的想調(diào)劑南林，給自己招師弟中～ +3 | TqlXswl 2026-03-16 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 326求調(diào)劑 +4 | 諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)覬?/a> 2026-03-15 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 321求調(diào)劑 +5 | 大米飯！ 2026-03-15 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 283求調(diào)劑 +10 | 小樓。 2026-03-12 | 14/700 |
|
|
|
[考研] 材料工程327求調(diào)劑 +3 | xiaohe12w 2026-03-11 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 復(fù)試調(diào)劑 +4 | z1z2z3879 2026-03-14 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 一志愿哈工大材料324分求調(diào)劑 +5 | 閆旭東 2026-03-14 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 297求調(diào)劑 +4 | 學(xué)海漂泊 2026-03-13 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 學(xué)碩285求調(diào)劑 +13 | Wisjxn 2026-03-12 | 46/2300 |
|
|
|
[考研] 材料與化工（0856）304求B區(qū)調(diào)劑 +6 | 邱gl 2026-03-12 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 279求調(diào)劑 +3 | Dizzy123@ 2026-03-10 | 3/150 |
|
|
|
[考研] ［0860］321分求調(diào)劑，ab區(qū)皆可 +4 | 寶貴熱 2026-03-13 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 274求調(diào)劑 +3 | S.H1 2026-03-12 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 化工學(xué)碩306求調(diào)劑 +9 | 42838695 2026-03-12 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 321求調(diào)劑（食品/專碩） +3 | xc321 2026-03-12 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 290求調(diào)劑 +3 | 柯淮然 2026-03-10 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 279求調(diào)劑 +3 | 莫xiao 2026-03-10 | 4/200 |
|