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小木蟲論壇-學術(shù)科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 高分子 » 合成制備 » 聚醚接枝聚硅氧烷的合成問題
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LEeternal新蟲 (初入文壇)
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聚醚接枝聚硅氧烷的合成問題
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本人現(xiàn)在正在做聚醚與含氫聚硅氧烷的硅氫加成反應(yīng)，聚醚分子量為400-500左右，含氫聚硅氧烷是自己合成的，分子量為1000多，只含有一個Si-H鍵，含氫量0.09%。硅氫加成時聚醚與硅氫鍵的摩爾比為1.2:1。反應(yīng)溫度為85℃，催化劑用的配好的氯鉑酸異丙醇催化劑，Pt含量一開始為50ppm，發(fā)現(xiàn)反應(yīng)24h后，反應(yīng)進行的很不完全。后來催化劑用量提高到200ppm，反應(yīng)時間48h，發(fā)現(xiàn)Si-H轉(zhuǎn)化率大概在80%左右。 現(xiàn)在發(fā)現(xiàn)一個問題，產(chǎn)物沒旋蒸之前我去做了個核磁，發(fā)現(xiàn)聚醚鏈段與Si-CH3的比例是正常的，但是旋蒸之后，聚醚鏈段的積分就特別小。我懷疑是不是因為我的含氫硅油Si-H含量太小，大量聚醚在反應(yīng)過程中并沒有接枝到Si-H鍵上而是發(fā)生了副反應(yīng)，生產(chǎn)了低沸物。這個實驗做了好幾次了，核磁圖結(jié)果都一樣。不清楚這是什么情況，該怎么解決。 |
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9樓2017-08-21 15:31:37
2樓2017-07-10 11:25:59
LEeternal
新蟲 (初入文壇)
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3樓2017-07-10 16:03:38
Mr-Pool
木蟲 (正式寫手)
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4樓2017-07-11 09:17:41
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