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xiazhiwen銅蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
高效液相色譜測(cè)定四環(huán)素類(lèi)和磺胺類(lèi)抗生素實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)求助 已有1人參與
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有機(jī)分析小白一個(gè)，最近在做四環(huán)素類(lèi)和磺胺類(lèi)抗生素的測(cè)定實(shí)驗(yàn)，對(duì)于幾個(gè)實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)不太清楚，麻煩各位有經(jīng)驗(yàn)的前輩能夠解答一下，謝謝了！ 1.標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的配置的過(guò)程中，標(biāo)準(zhǔn)品的稱(chēng)量必須要用百萬(wàn)分之一天平嗎？萬(wàn)分之一夠用嗎？ 2.前處理過(guò)程中要用到的玻璃儀器比如旋蒸用的球瓶應(yīng)該怎么清洗啊，用酸缸還是堿缸浸泡啊，之后需要用馬弗爐燒嗎？玻璃儀器再用的時(shí)候應(yīng)該用什么有機(jī)溶劑潤(rùn)洗啊，我這有甲醇和乙腈，這兩種可以嗎？ 3.出峰順序的確定，因?yàn)橐合嗪竺鏇](méi)聯(lián)質(zhì)譜，想問(wèn)一下應(yīng)該怎么確定出峰順序啊？ @學(xué)術(shù)巨星 @klicking @wyy080214 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶(hù)端 |
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xiazhiwen
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送紅花一朵 |
您好，我還遇到一個(gè)問(wèn)題，煩請(qǐng)前輩幫我解答一下，我測(cè)定四環(huán)素類(lèi)和磺胺類(lèi)用的是高效液相色譜-DAD檢測(cè)器，現(xiàn)在好多文章都連了MS，他們加的內(nèi)標(biāo)一般都是同位素內(nèi)標(biāo)，不知道您知不知道不連MS應(yīng)該用什么內(nèi)標(biāo)指示物和回收率指示物，或者這兩種指示物的選擇有什么原則，我找了好多文獻(xiàn)用DAD檢測(cè)器做的，但是文章里并沒(méi)有寫(xiě)用的什么內(nèi)標(biāo)和回收率標(biāo)，謝謝。 |
9樓2017-12-22 21:56:31
tcwzb168
新蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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1，關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)品濃度，看你測(cè)得溶液濃度范圍和配置標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積有關(guān)啊，如果配制母液濃度太大，需要多次稀釋?zhuān)紤]是否在線(xiàn)性范圍內(nèi)。 2，旋蒸用的瓶子，一般超聲清洗就行，再用甲醇沖洗一下，晾干備用。 3，出峰順序你可以單獨(dú)走兩個(gè)單標(biāo)，看一下分別在什么時(shí)間出峰，或者向混標(biāo)中改變單獨(dú)其中一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)品濃度來(lái)觀察峰的變化（類(lèi)似于標(biāo)準(zhǔn)添加法）。 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶(hù)端 |
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2樓2017-11-17 07:32:12
繁夏
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這兩個(gè)都有國(guó)標(biāo)，直接按國(guó)標(biāo)做就行了，比較好做的兩類(lèi)物質(zhì)，不過(guò)要在國(guó)標(biāo)的基礎(chǔ)上進(jìn)行微調(diào) 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶(hù)端 |
3樓2017-11-17 08:39:16
xiazhiwen
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送紅花一朵 |
謝謝前輩，對(duì)于清洗玻璃儀器，我會(huì)考慮到用馬弗爐燒是因?yàn)橹拔铱磩e人做多環(huán)芳烴和有機(jī)氯農(nóng)藥的時(shí)候用酸缸浸泡再用馬弗爐燒，再用的時(shí)候還要用丙酮和正己烷潤(rùn)洗，所以麻煩問(wèn)一下用甲醇超聲能保證洗干凈嗎？如果可以的話(huà)，因?yàn)榧状级拘员容^大，我可以換成乙醇來(lái)超聲嗎？還有稱(chēng)標(biāo)準(zhǔn)品的時(shí)候用萬(wàn)分之一天平就夠了是吧？麻煩前輩能再幫忙解答一下。 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶(hù)端 |
4樓2017-11-17 10:18:42
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