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huanfa新蟲 (初入文壇)
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[求助]
修正的stober法合成SiO2包裹Fe3O4實(shí)驗(yàn) 已有1人參與
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初入光催化方向，想合成Fe3O4@SiO2@TiO2,從阿拉丁買的Fe3O4納米粉末，粒徑大概131nm, 用乙醇做溶劑，硅酸四乙酯為前驅(qū)物在氨水和水中水解縮聚，包裹磁性顆粒。在下有幾個(gè)問題想請教各位: 1、Fe3O4納米粒子在乙醇中先是自然沉降，超聲幾分鐘能均勻分散，是不是分散性好的情況，能不能判斷能否被包硅成功？？ 2、反應(yīng)完成后過半小時(shí)上清夜是乳白色，下面是自然沉降的磁性顆粒，不知道包裹成功的上清夜是不是透明的？？ 3、有預(yù)感買的Fe3O4表面可能沒有足夠的親水基團(tuán)，或許本身就不可能被包上，但是沒有經(jīng)驗(yàn)，表征也不太容易，想問問有經(jīng)驗(yàn)的蟲友們，有沒有快速判斷的方法或者較方便的測試？？ 超級感謝各位的回答和幫助哦 |
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如果四氧化三鐵粒子很團(tuán)聚的話，包完應(yīng)該也是團(tuán)的，可以用PVP改性后再包，效果可能好一點(diǎn)。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
9樓2018-11-24 21:39:05
jinchangzi
至尊木蟲 (著名寫手)
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
huanfa: 金幣+10, ★★★很有幫助 2018-09-25 21:38:26
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
huanfa: 金幣+10, ★★★很有幫助 2018-09-25 21:38:26
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包裹的實(shí)驗(yàn)成功與否評價(jià)的標(biāo)準(zhǔn)也不一樣，能包上和包的好是兩碼事， 1、Fe3O4納米粒子在乙醇中先是自然沉降，超聲幾分鐘能均勻分散，是不是分散性好的情況，能不能判斷能否被包硅成功？？ 要想包的好，F(xiàn)e3O4納米粒子分散性要好，這是必要條件，不是充分條件，不能由此判斷包覆是否成功 2、反應(yīng)完成后過半小時(shí)上清夜是乳白色，下面是自然沉降的磁性顆粒，不知道包裹成功的上清夜是不是透明的？？ 首先一點(diǎn)，出現(xiàn)這種現(xiàn)象說明硅源沒有全部包上，有游離的氧化硅生成，但是不一定包裹不成功，硅源濃度過高或者加入過快可能會出現(xiàn)這種情況，在包裹Fe3O4的同時(shí)，一部分硅源獨(dú)自成核形成氧化硅球，相反，如果上清液是完全澄清透明的，倒是可以說明包裹成功了。 3，氧化鐵是比較容易被氧化硅包覆的，如果能在醇水溶液中很好的分散，就應(yīng)該可以包上，做電鏡不容易的話，就控制一下硅的濃度，不要加太多，實(shí)驗(yàn)完成后，磁性分離出產(chǎn)物，如果沒有乳白色的懸浮液，就說明包覆成功了 |
2樓2018-09-25 10:28:54
huanfa
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我去調(diào)整下硅酸四乙酯的濃度以及加入的速度，待其出現(xiàn)透明的上清液3樓2018-09-25 21:47:26
yubeihong
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4樓2018-09-27 23:43:03
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