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abstracting銀蟲 (小有名氣)
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[求助]
丙交酯開環(huán)聚合原料都升華啦 已有5人參與
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剛開始合成聚乳酸，50ml的瓶子里裝了6g的丙交酯和辛酸亞錫的甲苯溶液，140攝氏度反應(yīng)，結(jié)果丙交酯都升華粘到壁上了，底部倒是還有不少熔化的。 是不是瓶子需要完全浸入到油里？ 還有一個(gè)問題是：進(jìn)行氮?dú)庵脫Q的時(shí)候，抽真空要抽多久呢？感覺多抽一會(huì)兒丙交酯就被抽走了 |
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木蟲 (著名寫手)
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★
abstracting: 金幣+5, ★有幫助 2014-03-04 09:42:33
abstracting: 金幣+5, ★有幫助 2014-03-04 09:42:33
| 你要用冷卻水回流反應(yīng)，丙交酯真空時(shí)在50°機(jī)會(huì)升華。整個(gè)操作過程應(yīng)該這樣：LA要用乙酸乙酯或者甲苯重結(jié)晶三次，溶劑最好純化，30°真空干燥2天。反應(yīng)用的甲苯也要用鈉和二苯甲酮除水，要是要求比較嚴(yán)格的話辛酸亞錫也要減壓蒸餾除水。單體溶劑都純化好后，先將三口燒瓶連同你的球形冷凝管一起抽真空-氮?dú)庋h(huán)3次，然后在氮?dú)鈿夥障录尤雴误w，溶劑，引發(fā)劑，最后加入催化劑辛酸亞錫，反應(yīng)24小時(shí)足夠了，控制的好的話，PDI可能在1.1左右。不知道你要做什么，大致操作是這樣的，希望可以幫到你！ |
9樓2014-03-03 20:36:17
placopolymer 
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2樓2014-02-27 11:55:20
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4樓2014-02-27 18:51:25
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5樓2014-03-03 13:43:05
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