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海天之戀木蟲 (小有名氣)
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[求助]
求助，溶劑法合成Fe3O4納米粒子為什么會(huì)有兩種粒徑分布的粒子？ 已有1人參與
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向論壇內(nèi)做納米微球的高手們求助啦，小弟按照李亞棟老師課題組2005在Angew Chem Int Ed Engl上發(fā)布的溶劑熱法制作單晶Fe3O4納米粒子的方法來制作Fe3O4粒子（反應(yīng)條件如下：2.7g六水三氯化鐵，100ml乙二醇，7.2g無水乙酸鈉，2g聚乙二醇200，攪拌均勻后轉(zhuǎn)入100ml反應(yīng)釜200℃反應(yīng)8h），結(jié)果拍出來的電鏡照片中的粒子粒徑分布呈現(xiàn)兩種狀態(tài)400nm左右和另一種粒徑更小的粒子（電鏡照片見下圖）。不知道是為什么啊？難道是藥品純度的問題導(dǎo)致晶核生長速度不一致嗎？ 小弟在洗粒子的時(shí)候，磁分離后發(fā)現(xiàn)上清中漂浮有白色毛茸茸的顆粒（無論怎么洗都不可能洗掉），得用手電筒的光束才能看見不然很難發(fā)現(xiàn)，不知道圖中小粒徑的微球是不是這種東西，這種小顆粒在上清中磁響應(yīng)很弱，不過靜置時(shí)間夠久還是能夠分離開的。 反應(yīng)體系中的各項(xiàng)藥品均為國藥集團(tuán)的，不確定的就是PEG的分子量，文獻(xiàn)中并沒說明這里PEG到底該多大分子量（查閱其他好多人的也沒有具體指明，PEG對體系成球的影響到底大不大了？），體系反應(yīng)完后從反應(yīng)釜中取出的上清（微泛黃）放在燒杯中靜置久了會(huì)分兩層（上層黃色油狀，下層透明）敢問怎里面到底含有什么東西了？溶劑熱法的機(jī)理貌似還沒有人完全闡述啊！ 希望做相關(guān)課題的同學(xué)們能給點(diǎn)建議，謝謝大家了！ 2.png 3.png 1.png |
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9樓2017-01-13 10:36:09
學(xué)海一條小蟲
木蟲 (正式寫手)
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2樓2015-10-08 09:44:54
Lizzy李
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我上個(gè)星期也做了這個(gè)，藥品都跟你一樣，拿去做TEM，等圖出來跟你對比^_^。。。。我看過師兄做的，沒有出現(xiàn)你的情況呀。。。。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
3樓2015-10-08 11:53:32
海天之戀
木蟲 (小有名氣)
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4樓2015-10-10 08:40:50
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