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markar

版主 (知名作家)


[交流] 金納米粒子穩(wěn)定的pH值,以及穩(wěn)定性與離子強度的關系?

RT,我用檸檬酸鈉合成的13nm金納米粒子,離心后,現(xiàn)在想控制金溶膠在pH=6的情況下做點反應,但是我試了好幾種緩沖溶液,都是一加入緩沖溶液后金溶膠就聚沉了,而且由原來的紫紅色變成了藍色,吸收峰也變了,各位蟲友,有沒有比較好的辦法控制溶膠的pH值啊,謝謝了!
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★ ★
markar: 金幣+2, 有幫助, 有可能,不過這樣一來方法就復雜了。就想找一個簡單的緩沖體系! 2012-03-19 16:32:34
不是做金的。但是我想,可以嘗試改變配體試一下。配體置換什么的。金溶膠聚沉,可能是因為在酸性條件下,配體間的靜電力無法很好的支撐顆粒分散。所以可以嘗試改變顆粒表面的配體。
2樓2012-03-19 16:30:50
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★ ★
markar: 金幣+2, 有幫助, 也許吧! 2012-03-19 16:35:39
緩沖溶液是不行的,離子強度太大,可以換別的配體穩(wěn)定的
3樓2012-03-19 16:33:58
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★ ★
markar: 金幣+2, 有幫助, 這樣就跟之前的不一樣了,離心就是為了除掉保護基的! 2012-03-19 16:40:53
給你推薦一個配體,MPA,巰基丙酸。帶有巰基,跟Au結合力很強,應該較容易置換。另一端是羧基,有一定極性,就算不解離,在極性溶液中應該也有一定的分散力;蛘進PA的同系物,巰基乙酸等等。
4樓2012-03-19 16:38:48
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調(diào)PH值是為了離心除配體嗎?我不太理解。如果是為了除配體。我們實驗室做Au的,反應完以后,直接高速離心除配體;蛘哒f,你可以試一哈子丙酮洗。哈哈,不懂,胡縐一下。
5樓2012-03-19 16:44:26
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markar

版主 (知名作家)


引用回帖:
5樓: Originally posted by tt.yao at 2012-03-19 16:44:26:
調(diào)PH值是為了離心除配體嗎?我不太理解。如果是為了除配體。我們實驗室做Au的,反應完以后,直接高速離心除配體;蛘哒f,你可以試一哈子丙酮洗。哈哈,不懂,胡縐一下。

不是,我現(xiàn)在是已經(jīng)離心除掉部分配體了,再加配體進去不久又回到離心之前了嘛,是吧,所以最好還是只用緩沖溶液弄!
6樓2012-03-19 16:53:46
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哈哈,原來如此。早日找到合適的緩沖溶液吧。實在不行,可以試試配體置換。
7樓2012-03-19 17:00:38
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swllover

鐵桿木蟲 (著名寫手)


★ ★
xjajx: 金幣+2 2012-03-21 13:34:51
引用回帖:
4樓: Originally posted by tt.yao at 2012-03-19 16:38:48:
給你推薦一個配體,MPA,巰基丙酸。帶有巰基,跟Au結合力很強,應該較容易置換。另一端是羧基,有一定極性,就算不解離,在極性溶液中應該也有一定的分散力;蛘進PA的同系物,巰基乙酸等等。

如果是做金催化方面的研究,用這種配體會不會嚴重影響它的催化性能呢?最近很是糾結啊
8樓2012-03-19 18:56:43
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引用回帖:
8樓: Originally posted by swllover at 2012-03-19 18:56:43:
如果是做金催化方面的研究,用這種配體會不會嚴重影響它的催化性能呢?最近很是糾結啊

本來用這種表面被配體包裹的顆粒進行催化反應,我就很糾結。但基于老板要求,又不得不做。在我的實驗里,這種配體是會提高催化效果。
9樓2012-03-19 19:11:21
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swllover

鐵桿木蟲 (著名寫手)


引用回帖:
9樓: Originally posted by tt.yao at 2012-03-19 19:11:21:
本來用這種表面被配體包裹的顆粒進行催化反應,我就很糾結。但基于老板要求,又不得不做。在我的實驗里,這種配體是會提高催化效果。

看來我們是遭遇相似啊,老板就說你就那樣混在一起做做,總不能閑著啊。糾結啊……
10樓2012-03-19 22:19:42
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引用回帖:
10樓: Originally posted by swllover at 2012-03-19 22:19:42:
看來我們是遭遇相似啊,老板就說你就那樣混在一起做做,總不能閑著啊。糾結啊……

呵呵,滿足老板要求,才是王道。
11樓2012-03-19 22:21:53
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swllover

鐵桿木蟲 (著名寫手)


引用回帖:
11樓: Originally posted by tt.yao at 2012-03-19 22:21:53:
呵呵,滿足老板要求,才是王道。

呵呵
12樓2012-03-20 00:06:57
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yuxiang304

金蟲 (著名寫手)


★ ★
markar: 金幣+2, 有幫助, 嗯,不知道多大的粒子強度合適! 2012-03-20 09:24:03
你的離子強度太大了,,,建議可以加入phosphine, 這個試劑含有巰基,可以替代表面的檸檬酸鈉。
13樓2012-03-20 00:43:08
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★ ★
markar: 金幣+2, 有幫助, 慢速的倒沒試過! 2012-03-20 09:24:27
可以用配體試一試,如果不行,可以慢速加緩沖溶液,看看行不行。
14樓2012-03-20 09:06:00
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yunfei120

木蟲 (小有名氣)


★ ★
markar: 金幣+2, 謝謝應助! 2012-03-20 10:16:36
可以用低濃度的緩沖溶液(0.01M左右),我以前做過納米金的穩(wěn)定性,檸檬酸反應制得的納米金在0.03M NaCl 濃度下是穩(wěn)定的
15樓2012-03-20 09:34:30
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yuxiang304

金蟲 (著名寫手)


★ ★
xjajx: 金幣+2 2012-03-21 13:35:12
引用回帖:
13樓: Originally posted by yuxiang304 at 2012-03-20 00:43:08:
你的離子強度太大了,,,建議可以加入phosphine, 這個試劑含有巰基,可以替代表面的檸檬酸鈉。

有一個公式,具體細節(jié)我忘記了,但是大意是,離子強度和你的樣品顆粒大小有關系,比如:50nm,100mM 的Nacl 是結聚臨界點,針對15納米,可能20mM nacl 就引起結聚。。。
16樓2012-03-20 09:51:31
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jessenju

木蟲 (正式寫手)


★ ★
markar: 金幣+2, 有幫助, 謝謝應助! 2012-03-20 10:18:04
加表面活性劑,盡量降低緩沖溶液的濃度才可能,要不單純的金很難穩(wěn)定
17樓2012-03-20 10:00:03
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wfs0620

木蟲 (正式寫手)


★ ★
markar: 金幣+2, 有幫助, 有幫助! 2012-03-20 10:41:28
樓主的問題
剛出來的金PH是2.0-3.5,不知道是如何調(diào)節(jié)PH到6.0的
這很關鍵。可以加入微量的穩(wěn)定劑,常見的有BSA,casein,PEG2萬等,用量很少,一般是千分之幾左右
18樓2012-03-20 10:37:17
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markar

版主 (知名作家)


引用回帖:
18樓: Originally posted by wfs0620 at 2012-03-20 10:37:17:
樓主的問題
剛出來的金PH是2.0-3.5,不知道是如何調(diào)節(jié)PH到6.0的
這很關鍵。可以加入微量的穩(wěn)定劑,常見的有BSA,casein,PEG2萬等,用量很少,一般是千分之幾左右

是這樣的,已經(jīng)離心了,多余的檸檬酸根已經(jīng)除掉了,所以pH值是超純水的pH值,7左右,現(xiàn)在我想通過加入緩沖溶液調(diào)節(jié)到6.0,做對照組!生物分子或者高分子的加入會改變金納米的SPR峰,不是很好!
19樓2012-03-20 10:40:43
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rava

金蟲 (小有名氣)


★ ★ ★ ★
markar: 金幣+4, 有幫助, 這個方法比較靠譜! 2012-03-21 09:15:21
你用超純水,pH值已經(jīng)在6以下了。
為什么不做緩沖液離子強度梯度實驗呢?比如從0, 10, 20,...100 mM;ú涣硕嗌贂r間就清楚在緩沖液中的穩(wěn)定性了。
確定穩(wěn)定性很差時,再做一定比例的PEG等修飾等手段提高穩(wěn)定性。一步一步來,確定一步接著做下一步,才能找出問題。
20樓2012-03-21 02:30:27
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mlanqiang

木蟲之王 (文學泰斗)


★ ★
markar: 金幣+2, 有幫助, 謝謝回帖! 2012-03-21 09:14:20
還是尋找離子強度小一點的試試看。
21樓2012-03-21 03:29:51
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zhw030303

銅蟲 (小有名氣)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
[交流]金納米粒子穩(wěn)定的pH值,以及穩(wěn)定性與離子強度的關系?

版主問題解決沒啊,分享一下
22樓2012-07-16 22:58:18
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一朵閑云

金蟲 (小有名氣)


★ ★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
ciompman: 金幣+1, 鼓勵應助 2012-10-18 22:53:53
檸檬酸鈉還原的金膠,表面帶負電荷,當pH為酸性時,改變了膠體粒子表面的電荷,當然會聚沉了,把pH調(diào)成9試試
23樓2012-09-13 11:09:12
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wang_x_d

銅蟲 (初入文壇)


★ ★ ★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
ciompman: 金幣+2, 鼓勵應助,且回復的更加全面專業(yè) 2012-10-18 22:53:28
不知道樓主的問題解決沒有。
檸檬酸鈉還原的金粒子是以溶膠形式存在的。之所以穩(wěn)定是因為表面檸檬酸根帶負電荷,由于靜電斥力而穩(wěn)定存在的。緩沖溶液離子強度太大,會影響離子表面的雙電層結構,降低離子表面zeta電勢,因此會發(fā)生聚集現(xiàn)象。
我建議你查一下酸堿性適合配位能力較強的表面配體,做一下配體交換試試。或者將緩沖溶液的濃度稀釋再調(diào)pH。
我的經(jīng)驗,用濃度較低酸或堿去調(diào)金溶膠的pH沒有那么容易聚集。在大約6-9的范圍內(nèi),可能溶膠酒紅色的深度會有細微差別,但是應該不會到紫色或藍色的程度。pH范圍再大就會有藍紫色出現(xiàn)了。
24樓2012-10-18 12:19:35
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