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碘量法檢測方法: 碘值及不飽和值的測定 1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用韋氏(Wijs)法測定表面活性劑的碘值。 本標(biāo)準(zhǔn)使用于具有不飽和度的脂肪酸類、醇類、胺類、動植物油脂類以及由它們制成的表面活性劑的碘值測定。 2 引用標(biāo)準(zhǔn) GB 601 化學(xué)試劑 滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備。 3 術(shù)語 碘值:在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的操作條件下,每100g樣品所吸收的碘的質(zhì)量(克),以gI2/100g試樣表示。 4 原理 試樣在溶劑中溶解后,加入韋氏試劑。經(jīng)一特定的反應(yīng)時(shí)間,再加入碘化鉀溶液和水。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定分析出的碘。 5 試劑和溶液 5.1 實(shí)驗(yàn)室用蒸餾水(GB 6682):三級水; 5.2 三氯甲烷(GB 682); 5.3 四氯化碳(GB 688); 5.4 碘(GB 675); 5.5 碘化鉀(GB 1272)溶液,150g/L; 5.6 鹽酸(GB 622)溶液:1+1溶液,將濃鹽酸用等量水稀釋; 5.7 碘酸鉀(GB 651)溶液:c(KIO3)=0.04mol/L,將碘酸鉀在105~110℃干燥1h,然后稱取2.140g碘酸鉀,精確至0.0002g,并溶解于水中,稀釋至1L; 5.8 硫代硫酸鈉(GB 637)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L,按GB 601中4.6條規(guī)定配制; 5.9 淀粉指示液:稱0.5g淀粉和1g碘化汞,用少量水混合后加到100mL沸水中,煮沸3min. 6 儀器 6.1 碘量瓶:250、500ml; 6.2 移液管:10、25ml; 6.3 滴定管:50ml. 7 測定步驟 7.1 韋氏試劑的制備:將19g一氯化碘溶解在1L冰乙酸(GB 676)中,攪勻后置于棕色小口玻璃瓶內(nèi),在25℃以下保存。 7.2 試樣的稱量 根據(jù)預(yù)計(jì)的碘值的不同稱取試樣的質(zhì)量,如下表所示: 預(yù)計(jì)的碘值,gI2/100g試樣 試樣質(zhì)量,g 表面活性劑、脂肪酸、醇、動植物油脂 脂肪胺 <55-2021-5051-100101-150151-200 3.001.000.400.200.130.1 1.50.85-1.060.64-0.790.25-0.530.18-0.320.13-0.20 7.3 試樣的測定 稱取的試樣(精確至0.0002g)放入干燥的250ml碘量瓶中,加入30ml三氯甲烷(5.2),使試樣完全溶解。精確吸取10ml韋氏試劑加入瓶中,瓶塞用碘化鉀溶液(5.5)濕潤后,立即將瓶蓋緊,搖動碘量瓶,使瓶中溶液充分混合,并置于25℃以下暗處。對于碘值低于150的試樣,放置1h;對于碘值高于150的以及聚合物和已經(jīng)氧化的物質(zhì),放置2h。 將碘量瓶從暗處取出,加15m碘化鉀溶液(5.5)和50ml水。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.8)滴定,直到碘的黃色幾乎消失時(shí),加2ml淀粉指示液(5.9),繼續(xù)滴定,并劇烈搖動,直到藍(lán)色剛好消失。 對同一試樣進(jìn)行兩次測定。同時(shí)做一空白試 。 8 分析結(jié)果的表述 8.1 碘值一X表示,按式(2)計(jì)算: X(gI2/100g)=c(V0-V)*0.1269*100/m …………………………(2) 8.2不飽和值的表示: Y(mmol/g)= c(V0-V)/m 式中:c----所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,mol/L V0---用于空白實(shí)驗(yàn)所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml; V----用于測定試樣所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml; 0.1269----與1.00mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液〔c(Na2S2O3)=1.000mol/L〕相當(dāng)?shù)模钥吮硎镜牡獾馁|(zhì)量; m----試樣的質(zhì)量,g. 取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。 9 安全防護(hù)措施 9.1 一氯化碘:具有腐蝕性,會灼傷皮膚和眼睛,萬一接觸時(shí),立即用冷水沖洗,至少15min. 9.2 三氯甲烷:有害液體,能被皮膚吸收,吸入其蒸汽也是有害的,需在通風(fēng)處使用,
最簡單的辦法就是做核磁,氫譜碳譜都可以。 雙鍵氫或者雙鍵碳在譜圖上與飽和氫或飽和碳差別很大。 具體可以查閱相關(guān)波譜分析書籍。
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碘量法檢測方法:
碘值及不飽和值的測定
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用韋氏(Wijs)法測定表面活性劑的碘值。
本標(biāo)準(zhǔn)使用于具有不飽和度的脂肪酸類、醇類、胺類、動植物油脂類以及由它們制成的表面活性劑的碘值測定。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
GB 601 化學(xué)試劑 滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備。
3 術(shù)語
碘值:在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的操作條件下,每100g樣品所吸收的碘的質(zhì)量(克),以gI2/100g試樣表示。
4 原理
試樣在溶劑中溶解后,加入韋氏試劑。經(jīng)一特定的反應(yīng)時(shí)間,再加入碘化鉀溶液和水。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定分析出的碘。
5 試劑和溶液
5.1 實(shí)驗(yàn)室用蒸餾水(GB 6682):三級水;
5.2 三氯甲烷(GB 682);
5.3 四氯化碳(GB 688);
5.4 碘(GB 675);
5.5 碘化鉀(GB 1272)溶液,150g/L;
5.6 鹽酸(GB 622)溶液:1+1溶液,將濃鹽酸用等量水稀釋;
5.7 碘酸鉀(GB 651)溶液:c(KIO3)=0.04mol/L,將碘酸鉀在105~110℃干燥1h,然后稱取2.140g碘酸鉀,精確至0.0002g,并溶解于水中,稀釋至1L;
5.8 硫代硫酸鈉(GB 637)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L,按GB 601中4.6條規(guī)定配制;
5.9 淀粉指示液:稱0.5g淀粉和1g碘化汞,用少量水混合后加到100mL沸水中,煮沸3min.
6 儀器
6.1 碘量瓶:250、500ml;
6.2 移液管:10、25ml;
6.3 滴定管:50ml.
7 測定步驟
7.1 韋氏試劑的制備:將19g一氯化碘溶解在1L冰乙酸(GB 676)中,攪勻后置于棕色小口玻璃瓶內(nèi),在25℃以下保存。
7.2 試樣的稱量
根據(jù)預(yù)計(jì)的碘值的不同稱取試樣的質(zhì)量,如下表所示:
預(yù)計(jì)的碘值,gI2/100g試樣 試樣質(zhì)量,g
表面活性劑、脂肪酸、醇、動植物油脂 脂肪胺
<55-2021-5051-100101-150151-200 3.001.000.400.200.130.1 1.50.85-1.060.64-0.790.25-0.530.18-0.320.13-0.20
7.3 試樣的測定
稱取的試樣(精確至0.0002g)放入干燥的250ml碘量瓶中,加入30ml三氯甲烷(5.2),使試樣完全溶解。精確吸取10ml韋氏試劑加入瓶中,瓶塞用碘化鉀溶液(5.5)濕潤后,立即將瓶蓋緊,搖動碘量瓶,使瓶中溶液充分混合,并置于25℃以下暗處。對于碘值低于150的試樣,放置1h;對于碘值高于150的以及聚合物和已經(jīng)氧化的物質(zhì),放置2h。
將碘量瓶從暗處取出,加15m碘化鉀溶液(5.5)和50ml水。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.8)滴定,直到碘的黃色幾乎消失時(shí),加2ml淀粉指示液(5.9),繼續(xù)滴定,并劇烈搖動,直到藍(lán)色剛好消失。
對同一試樣進(jìn)行兩次測定。同時(shí)做一空白試 。
8 分析結(jié)果的表述
8.1 碘值一X表示,按式(2)計(jì)算:
X(gI2/100g)=c(V0-V)*0.1269*100/m …………………………(2)
8.2不飽和值的表示:
Y(mmol/g)= c(V0-V)/m
式中:c----所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,mol/L
V0---用于空白實(shí)驗(yàn)所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml;
V----用于測定試樣所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml;
0.1269----與1.00mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液〔c(Na2S2O3)=1.000mol/L〕相當(dāng)?shù)模钥吮硎镜牡獾馁|(zhì)量;
m----試樣的質(zhì)量,g.
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。
9 安全防護(hù)措施
9.1 一氯化碘:具有腐蝕性,會灼傷皮膚和眼睛,萬一接觸時(shí),立即用冷水沖洗,至少15min.
9.2 三氯甲烷:有害液體,能被皮膚吸收,吸入其蒸汽也是有害的,需在通風(fēng)處使用,
最簡單的辦法就是做核磁,氫譜碳譜都可以。
雙鍵氫或者雙鍵碳在譜圖上與飽和氫或飽和碳差別很大。
具體可以查閱相關(guān)波譜分析書籍。