引用回帖:

1. 分析藥物多晶型的時(shí)候，最直接最常用的是XRPD，那么同一物質(zhì)得到的兩張粉末XRD圖，符合什么條件才能說兩者是同一晶型？通過專利和文獻(xiàn)，我知道大家常用的是跟據(jù)前八強(qiáng)峰的2-theta角和晶面間距的比對。這樣是不是判斷標(biāo)準(zhǔn)呢？有沒有原則性的，和更科學(xué)的標(biāo)準(zhǔn)呢？

X射線粉末衍射，由于存在衍射角度的偏差和樣品各向異性等諸多因素，譜峰的位置、外形和強(qiáng)度等都會(huì)發(fā)生不同程度的變化，因此在進(jìn)行圖譜匹配時(shí)，要綜合考慮上述影響。

對PDF的匹配最早采用“三強(qiáng)峰”預(yù)檢索方法。由于譜峰相對強(qiáng)度自身可能存在誤差，強(qiáng)度次序可能顛倒，因此，J. D. Hanawalt提出了“強(qiáng)峰輪轉(zhuǎn)（Rotate strongest lines）法”，將未知物相Q與標(biāo)準(zhǔn)物相S的三個(gè)最強(qiáng)譜峰的d值分別進(jìn)行比較。

W. Bigelow和J. V. Smith提出了另一種預(yù)檢索方法，以國際粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合會(huì)前主席W. Fink命名而稱為Fink法，實(shí)際上是“八強(qiáng)峰”法。

比較衍射圖譜，就和找熟人一樣，長期以來就不是一個(gè)能完全靠程序解決的問題。

引用回帖:

2. 如果得到一個(gè)未知物的XRPD，那么怎么判斷它是不是混合晶型呢？您有什么更好的辦法嗎？我知道的一種方法就是制備單晶，然后用單晶數(shù)據(jù)模擬XRPD，再跟實(shí)際粉末對比，如果完全相同就是單一相，否則是混合相。

粉末衍射并非唯一的手段，還該做IR/Raman、熱分析等。如果對樣品組分還有懷疑，更應(yīng)該做核磁和質(zhì)譜等，進(jìn)行成分確證。

能制備單晶當(dāng)然很好。但是有時(shí)很難做，有時(shí)也沒有必要。

引用回帖:

3. 在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，同一物質(zhì)作出來的兩張或幾張圖譜，特征峰的位置基本可以對上，但是峰的強(qiáng)度卻不相同，可能原來的最強(qiáng)峰在其它的圖中變成了次強(qiáng)峰，我想問一下，XRPD的峰強(qiáng)度與實(shí)驗(yàn)中的哪些因素有影響？如果位置對上了，但是峰強(qiáng)度沒有對上？兩張圖譜能不能算是同一晶型呢？

由于各種測量因素的影響，整幅圖譜的外貌會(huì)有比較大的變動(dòng)。但一般而言，峰強(qiáng)主要受各向異性的影響，而峰位置還是比較穩(wěn)定的。

舉個(gè)不太恰當(dāng)?shù)睦�子。我從樓上、地平面和地下室看你的身高，可能有所不同。但是，你的體重不會(huì)改變。

特別應(yīng)該指出的，是混合物相情況下，峰強(qiáng)的變化更是超乎想象。

[ Last edited by yalefield on 2009-5-13 at 18:55 ] 返回小木蟲查看更多