【求助】氨基硅油分子量的測(cè)定
自己本體法合成了理論上不同分子量的氨基硅油,現(xiàn)欲測(cè)量氨基硅油的分子量。
用了粘度法測(cè)量,請(qǐng)問(wèn)還有什么其他的方法可以測(cè)量?
我試過(guò)用GPC測(cè)分子量(柱溫35度,示差檢測(cè)器,流速為1,分別試過(guò)甲苯、四氫呋喃、環(huán)己烷做流動(dòng)相),用PS做標(biāo)定物,但是發(fā)現(xiàn)幾乎所有的氨基硅油出峰時(shí)間是一致的,請(qǐng)問(wèn)我那個(gè)地方出錯(cuò)了?
還有其他的方法可以測(cè)量分子量嗎?
謝謝
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
GPC應(yīng)該可以測(cè)出來(lái),能不能把圖發(fā)上來(lái)看看,硅油的折光指數(shù)與四氫呋喃(THF)的差不多,因此硅油的GPC信號(hào)很弱,但還是可以測(cè)出分子量的。
請(qǐng)問(wèn)您用三種流動(dòng)相是不是用三種柱子,還是一種THF柱子?
關(guān)注哈
GPC應(yīng)該不是很準(zhǔn)確,因?yàn)楣栌褪蔷酃柩跬,所以可能和GPC的柱子相互作用比較大,所得結(jié)果誤差較大,可不可以考慮用一下激光光散射。
Quote【您好,我用的是一根柱子(范圍是10K~1000K),然后我自己合成的氨基硅油理論分子量在10K~150K。就是因?yàn)門HF與氨基硅油折光率接近,我濃度都配的很高(20mg/ml),譜圖形狀就是有一個(gè)溶劑倒峰,然后倒峰前面還有一個(gè)分布很寬的峰(這個(gè)峰拖尾很嚴(yán)重,會(huì)形成兩個(gè)峰,也就是形成M形峰),關(guān)鍵問(wèn)題是:我合成的理論分子量不同的氨基硅油(用粘度法測(cè)分子量也不同),但是出峰時(shí)間基本上一致的,也就是說(shuō)M形峰的出峰時(shí)間對(duì)于不同分子量的氨基硅油,但出峰時(shí)間是一致的,請(qǐng)問(wèn)如何解釋這種現(xiàn)象?可以解決嗎?】
您一根柱子(我想一定是THF柱)用三種流動(dòng)相,如果氨基硅油溶解性好的話,肯定會(huì)在同一個(gè)位置出峰,因?yàn)槭怯猛桓觼?lái)分離的,與您選擇的溶劑沒有關(guān)系。GPC柱子的流動(dòng)相最好不換為好,否則會(huì)影響柱子的分離效果和使用壽命,不知道您注意泵壓沒有,有多少psi?不同分子量的氨基硅油在同一位置出峰,我想您的柱子可能有問(wèn)題,可以換一臺(tái)GPC做做看,THF做流動(dòng)相就行,但樣品的濃度也不能太高,硅油溶在THF里會(huì)像表面活性劑一樣,有很多泡泡,濃度大無(wú)非是想信號(hào)強(qiáng)一點(diǎn),但太高會(huì)影響分離的。以上意見僅供參考,希望會(huì)對(duì)您有所幫助,
光散射的強(qiáng)度與dn/dc的平方成正比,因氨基硅油的dn/dc很小,所以光散射的信號(hào)也很弱。
http://d.namipan.com/d/1c064b6a7 ... 74fcd138b41d4a60300
不知道,友情幫頂
我也想知道怎么測(cè)定聚硅氧烷的分子量